膠體水熱法制備納米二氧化錫粉體的研究.pdf

1、該文通過(guò)對(duì)國(guó)內(nèi)外大量文獻(xiàn)的分析,對(duì)制備納米粉體的十多種方法進(jìn)行了比較.取溶膠—凝膠法和水熱法各自的優(yōu)點(diǎn),結(jié)合形成新的制備方法——膠體水熱法.用膠體水熱法制備納米二氧化錫粉體,避免了純?nèi)苣z—凝膠法后期用高溫煅燒得到二氧化錫超細(xì)粉體時(shí)產(chǎn)生的硬團(tuán)聚現(xiàn)象.該法包括兩步:第一步,應(yīng)用溶膠—凝膠法制備純凈的濃縮錫酸凝膠.第二步,利用水熱脫水法去除凝膠中的結(jié)晶水制得納米二氧化錫粉體.第一步的實(shí)驗(yàn),對(duì)制備凝膠的影響因素進(jìn)行了錫鹽溶液濃度、反應(yīng)終點(diǎn)PH值

2、、反應(yīng)溶劑的研究.得出了最佳實(shí)驗(yàn)條件:溶液初始濃度30g/100ml,反應(yīng)終點(diǎn)PH值2.5,反應(yīng)溶劑采用去離子水.水解終點(diǎn)的PH值越低,凝膠越穩(wěn)定.同時(shí)對(duì)凝膠的洗滌機(jī)理進(jìn)行了探討,得出膠體老化和離心洗滌對(duì)去除Cl<'->離子有著顯著作用.通過(guò)差熱—差重檢測(cè)表明所得凝膠反應(yīng)溫度低,具有良好的表面性能.第二步對(duì)水熱法制備粉體的特點(diǎn)和機(jī)理進(jìn)行了探討,對(duì)實(shí)驗(yàn)中的壓力、時(shí)間、反應(yīng)介質(zhì)對(duì)產(chǎn)品性能的影響進(jìn)行了研究.通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)檢測(cè),確定工藝參數(shù)為壓

3、力4~6atm、時(shí)間4hour時(shí),能夠制備出形成軟團(tuán)聚狀態(tài)產(chǎn)品.通過(guò)實(shí)驗(yàn),認(rèn)為無(wú)機(jī)物的低表面張力特性并不是消除粉體團(tuán)聚的主要原因.實(shí)驗(yàn)所得納米粉體與火法煅燒樣品相比,產(chǎn)品具有粒徑小、粒度分布窄、團(tuán)聚程度輕等特點(diǎn),并且為進(jìn)一步采取措施進(jìn)行分散提供了可能.為改善顆粒的分散性,對(duì)液相合成納米粉體普遍存在的團(tuán)聚以及相應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了探討.對(duì)解決團(tuán)聚的分散方法進(jìn)行了評(píng)述.實(shí)驗(yàn)考察了三種表面活性劑在水熱過(guò)程中對(duì)顆粒的分散效果.考察了在水熱過(guò)程中表面活性

4、劑對(duì)顆粒的分散效果,確定了最佳表面活性劑為:檸檬酸,加入的劑量為:0.05—0.1g/50ml.并采用真空干燥、球磨后續(xù)措施對(duì)納米二氧化錫粉體進(jìn)行進(jìn)一步的分散.經(jīng)真空干燥和球磨粉碎后得到團(tuán)聚程度低,粒度細(xì)小均勻,達(dá)到納米水平并具有較好分散性的球形二氧化錫粉體.實(shí)驗(yàn)所得納米二氧化錫粉體與國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品相比較,具有粒徑細(xì)小、顆粒外形好、粒度均勻和良好的分散性等特點(diǎn).進(jìn)行了公斤級(jí)擴(kuò)大實(shí)驗(yàn),提出了工業(yè)化實(shí)驗(yàn)中可能面臨的制膠、洗滌、固液分離、防腐,