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1、本文對(duì)奶及乳制品中的化學(xué)成分進(jìn)行了研究。利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)分析奶及乳制品中的脂肪酸,結(jié)果表明:飽和脂肪酸相對(duì)百分含量為 50%~70%;不飽和脂肪酸中油酸的相對(duì)百分含量為20%~35%。改進(jìn)了紫外光譜法(UV)測(cè)定奶及乳制品中蛋白質(zhì)含量的樣品前處理方法,UV法的回收率為99.08%~104.9%,與凱氏定氮法比較,兩種方法無(wú)顯著性差異(P>0.05)。同時(shí)探索了柱前衍生一反相高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定牛奶中抗生素
2、青霉素殘留的最佳衍生化反應(yīng)條件,該方法的最低檢測(cè)限為10.46μg/kg,滿足實(shí)際中對(duì)青霉素殘留的檢測(cè)要求。 GC-MS分析奶及乳制品中的脂肪酸:采用哥特里-羅茲法提取奶及乳制品中的脂肪油,氫氧化鉀-甲醇溶液法甲酯化。GC-MS定性分析。對(duì)市售的29種不同類(lèi)型的奶及乳制品的脂肪酸含量進(jìn)行了分析比較,結(jié)果表明脂肪酸主要以碳8到碳24脂肪酸為主,峰面積歸一化法測(cè)得不同脂肪酸在不同類(lèi)型的樣品中含量不相同。 UV法測(cè)定奶及乳制品
3、中的蛋白質(zhì)含量:利用哥特里.羅茲法脫脂,超聲振蕩30 s代替原方法中的手工振蕩2 min。此實(shí)驗(yàn)蛋白質(zhì)水解的最佳溫度為22~25℃。測(cè)定波長(zhǎng)280 nm。外標(biāo)法定量,固態(tài)乳制品(奶粉)的線性范圍為0.1415 mg/mL~0.5660 mg/mL,液態(tài)奶的為0.1684mg/mL~0.6060 mg/mL,相關(guān)系數(shù)r=0.9999;精密度小于0.2862%。該方法無(wú)污染、簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確可行。 柱前衍生-HPLC法測(cè)定牛奶中的抗
4、生素殘留:對(duì)1,2,4-三唑催化作用下青霉素與氯化汞的衍生化反應(yīng)的反應(yīng)條件進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),確定該反應(yīng)的最佳條件。取1 mL青霉素(鉀)標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.512 mg/mL)時(shí),反應(yīng)最佳條件為:1.5 mL 衍生化試劑,65℃水浴反應(yīng)5 min。Kromasil C<,18>色譜柱,二級(jí)管陣列檢測(cè)器 324 nm檢測(cè),乙腈-磷酸鹽緩沖溶液(0.1 mol/L 含 0.015 mol/L硫代硫酸鈉)=(30∶70,V/V)為流動(dòng)相,流速:1 mL
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