L-阿拉伯糖的制備及一步催化異構(gòu)化合成L-核糖.pdf

1、以阿拉伯樹膠為原料，通過結(jié)晶法制得粗L-阿拉伯糖，經(jīng)重結(jié)晶法提純得到純度較高的L-阿拉伯糖。詳細(xì)討論了制備粗L-阿拉伯糖的影響因素和重結(jié)晶法提純L-阿拉伯糖的條件。阿拉伯樹膠酸解制備粗L-阿拉伯糖的最佳反應(yīng)條件為阿拉伯樹膠在1.5％的H2SO4為催化劑作用下，反應(yīng)溫度為90℃，酸解時間為4h，用氫氧化鋇中和，濃縮后用甲醇溶解。經(jīng)過濾濃縮結(jié)晶，得到粗L-阿拉伯糖的收率為21.0％，純度為87.2％。重結(jié)晶法提純L-阿拉伯糖的最佳條件為糖液

2、質(zhì)量濃度≥50％，溶液的pH=6～7，乙醇濃度≥90％，結(jié)晶時間為4h，加入晶種的量≥20％，得到的L-阿拉伯糖產(chǎn)率最高為15.6％(理論收率為31.0％)，純度為97.5％。所得到的結(jié)晶產(chǎn)物經(jīng)洗滌，烘干后所得的L-阿拉伯糖外觀色澤好。樣品熔點(diǎn)為153.9～156.3℃，旋光度為[α]D20-102.1°(c=2.8，水)。 研究了L-阿拉伯糖為原料，在鉬催化劑的作用下發(fā)生異構(gòu)化反應(yīng)，經(jīng)合成L-核糖糖胺提純分離L-核糖的工藝。L

3、-阿拉伯糖在催化劑作用下一步立體異構(gòu)化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為L-核糖的條件是5g的L-阿拉伯糖，0.5g的MoO3和0.05g的4-吡啶丙醇為復(fù)合催化劑，反應(yīng)溫度為100℃，反應(yīng)時間為3h。合成L-核糖糖胺的條件：10.0g的堿性吸附樹脂和0.50g活性炭粉末脫色和除雜，向過濾后濃縮的糖漿中加入1.0mL的甲醇回收1.59g的L-阿拉伯糖，濃縮的糖漿加入乙醇和苯胺，結(jié)晶得到L-核糖糖胺0.66g，收率為40％。L-核糖糖胺中加入37％甲醛處理后，在