不同分離技術(shù)對秦七風(fēng)濕方水提液物理化學(xué)參數(shù)的影響.pdf

1、目的：秦七風(fēng)濕方水提液作為一個(gè)整體，采用不同的現(xiàn)代分離技術(shù)（大孔樹脂分離技術(shù)、膜分離技術(shù)），獲得各分離單元苷類物質(zhì)提取物，以此為研究對象，開展物理化學(xué)參數(shù)及共性高分子的測定，闡明分離技術(shù)對秦七風(fēng)濕方的物理化學(xué)表征參數(shù)之間的影響具有相關(guān)性，且初步篩選較優(yōu)分離技術(shù)。
　　方法：1、提取工藝：采用單因素篩選結(jié)合中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)，以指標(biāo)性成分的加權(quán)綜合評分為評價(jià)指標(biāo)，優(yōu)選最佳提取工藝。2、大孔樹脂分離，其主要流程是以醇沉法、明膠沉淀法以及

2、大孔樹脂吸附法。分別以指標(biāo)性成分的加權(quán)綜合評分和指標(biāo)性成分的比吸附量及比洗脫量作為評價(jià)指標(biāo)來考察實(shí)驗(yàn)各因素，來確定工藝參數(shù)。3、膜分離，其主要流程是離心法以及膜分離法，以膜通量及指標(biāo)性成分的綜合轉(zhuǎn)移率為評價(jià)指標(biāo)考察實(shí)驗(yàn)各因素，最終確定工藝參數(shù)。4、對各分離單元從PH、電導(dǎo)率、濁度、黏度、相對比重五個(gè)方面的物理參數(shù)表征進(jìn)行研究。5、以各分離單元中蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、果膠、淀粉四種共性高分子，分別采用考馬斯亮藍(lán)G-250比色法、皮粉法、重量法、酶

3、水解-高錳酸鉀法進(jìn)行測定；以竹節(jié)參皂苷4a、龍膽苦苷、馬錢苷為指標(biāo)性成分，分別采用HPLC法進(jìn)行定量研究；同時(shí)采用TLC法進(jìn)行定性研究；通過HPLC指紋圖譜技術(shù)對各分離單位共有成分的特征進(jìn)行分析探討。
　　結(jié)果：1、通過單因素實(shí)驗(yàn)考察煎煮時(shí)間,加水倍量、煎煮次數(shù)對秦七風(fēng)濕方中各指標(biāo)性成分含量的影響，確定最佳提取工藝條件為：煎煮時(shí)間120min，加水倍量16倍,煎煮3次。2、采用適當(dāng)?shù)姆椒ê驮O(shè)備去除秦七風(fēng)濕方提取液中的雜質(zhì)，提高有效

4、成分的純度，得出最佳的大孔樹脂分離工藝參數(shù)：D101型大孔樹脂，吸附時(shí)樹脂與藥材的比例為2:1，上樣藥液濃度為0.2mg/mL，樹脂徑高比為1:10，上樣速度為1BV/h，先用4BV水洗，再用4BV30%乙醇洗脫收集，最后用3BV95%乙醇洗脫收集。3、出于節(jié)時(shí)、節(jié)能并能最大限度的保留秦七風(fēng)濕方水提液的有效成分的目的，最終選擇了操作條件為：膜孔徑為0.2μm，操作壓力為0.35MPa,藥液生藥濃度為0.1g/mL，在30℃的溫度下進(jìn)行過