基于分離技術(shù)對(duì)秦七風(fēng)濕方適應(yīng)性研究.pdf

1、目的：評(píng)價(jià)系統(tǒng)溶劑、大孔樹脂吸附等系列分離技術(shù)對(duì)秦七風(fēng)濕方化學(xué)復(fù)雜體系的適應(yīng)性，建立最優(yōu)制備工藝。
　　 方法：對(duì)秦七風(fēng)濕方的提取、濃縮、純化(醇沉與明膠沉淀)、D101型大孔樹脂吸附等系列分離技術(shù)，以指標(biāo)性成分竹節(jié)參皂苷Ⅳa、龍膽苦苷、馬錢苷含量和浸膏得率為綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用平行試驗(yàn)、正交設(shè)計(jì)等進(jìn)行工藝參數(shù)優(yōu)選研究，建立最佳工藝，獲取各分離部位。繼而以各分離部位為研究對(duì)象，運(yùn)用TLC定性方法、UV及RP-HPLC定量與HPLC

2、指紋圖譜全面分析其化學(xué)成分；參照物理化學(xué)方法，對(duì)各分離體系的PH、電導(dǎo)率、濁度進(jìn)行檢測(cè)。運(yùn)用SPSS軟件對(duì)各分離部位化學(xué)表征與物理參數(shù)進(jìn)行相關(guān)性研究。
　　 結(jié)果：秦七風(fēng)濕方最優(yōu)工藝為：全方藥材依次加12倍、7倍、5倍水，提取3次，每次提取50min、20min，20min，合并水煎液，濃縮至相對(duì)密度1.02～1.05(60℃)，加乙醇使其含醇量達(dá)60％，靜置24小時(shí)，傾取上清液，混懸液離心，上清液合并產(chǎn)減壓回收乙醇，并濃縮至0

3、.5g生藥/mL，加入5％的氯化鈉的4％明膠溶液(明膠：生藥=1:100)，攪勻，加入乙醇使其含量達(dá)80％，靜置24小時(shí)，傾取上清液，混懸液離心，上清液合并，減壓回收乙醇，并濃縮至0.2g生藥/mL，過預(yù)處理的D101型大孔樹脂，依次用4BV水、3BV50％乙醇、3BV95％乙醇，以2BV/h的速度洗脫，減壓回收乙醇，并濃縮、干燥，即得。
　　 該方按上述工藝制備，最終指標(biāo)性成分節(jié)參皂苷Ⅳa、龍膽苦苷、馬錢苷的轉(zhuǎn)移率分別可達(dá)60

4、％、50％以上；醇沉分離技術(shù)后竹節(jié)參皂苷Ⅳa、龍膽苦苷、馬錢苷的轉(zhuǎn)移率分別為85％，68％和64％；明膠沉淀除鞣質(zhì)后部位Ⅳ中三者的轉(zhuǎn)移率分別為96％，93％和96％。薄層定性研究結(jié)果表明，發(fā)現(xiàn)馬錢苷和龍膽苦苷均在樣1、2、3、5、7中存在，竹節(jié)參皂苷Ⅳa在樣1、2、3、5、7和8中存在。通過HPLC指紋圖譜顯示：5批秦七風(fēng)濕方分離部位相似度均在0.9以上；同時(shí)，針對(duì)同一批樣品各分離部位共有峰數(shù)量及峰形變化不大；對(duì)各分離部位的物理化學(xué)參數(shù)