
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文檔簡介
1、本文建立了噻蟲嗪、吡蟲啉、啶蟲脒、噻蟲啉等4種新煙堿類殺蟲劑在金銀花花蕾、枝葉、土壤及金銀花茶湯中的多殘留分析方法;開展了噻蟲嗪和噻蟲啉在金銀花種植環(huán)境中的殘留消解動態(tài)和最終殘留實驗,通過殘留安全性評估,提出了合理的使用建議;探討了在金銀花加工過程中不同干制方式對四種新煙堿類殺蟲劑殘留降解的影響;研究了金銀花茶浸泡過程中四種新煙堿類殺蟲劑的轉(zhuǎn)移規(guī)律和影響因素。主要實驗結(jié)果如下:
1.金銀花、枝葉、土壤及茶湯中新煙堿類殺蟲劑多殘
2、留分析方法的建立
金銀花、枝葉和土壤樣品以乙腈為提取溶劑,機(jī)械振蕩提取,F(xiàn)lorisil SPE小柱凈化;茶湯樣品由二氯甲烷萃取,高效液相色譜法測定。添加回收實驗結(jié)果表明在0.05-1 mg·kg-1(金銀花)、0.1~1 mg·kg-1(枝葉)、0.1~1 mg·kg-1(土壤),0.05-1 mg·kg-1(金銀花茶湯)的添加濃度范圍內(nèi),噻蟲嗪、吡蟲啉、啶蟲脒和噻蟲啉等4種新煙堿類殺蟲劑在金銀花花蕾中的平均添加回收率分別為
3、81.7%-95.5%、82.4-89.1%、80.8-94.4%和80.6-99.2%,變異系數(shù)為3.3%-5.6%、4.0-5.5%、4.4-6.7%、2.3-10.5%;在金銀花茶湯中的平均回收率為85.1-94.5%、84.6-87.3%、85.1-87.9%和85.3-91.2%,變異系數(shù)為1.2-4.7%、0.5-2.5%、1.7-4.2%、2.3-4.2%。噻蟲嗪在土壤、枝葉中的平均添加回收率分別為81.8-99.5%和8
4、3.8-97.4%,變異系數(shù)分別為5.5-12.0%和2.6-3.9%;噻蟲啉在土壤和枝葉中的平均添加回收率為84.8%-98.2%和77.8-96.4%,變異系數(shù)為2.0-7.9%和4.0-6.3%。這些殘留分析方法的準(zhǔn)確性、精確性及靈敏度均達(dá)到農(nóng)藥殘留分析的要求。
2.噻蟲嗪和噻蟲啉在金銀花種植環(huán)境中的消解動態(tài)和最終殘留實驗
消解動態(tài)實驗結(jié)果表明,噻蟲嗪和噻蟲啉在金銀花花蕾、枝葉和土壤中的消解動態(tài)擬合一級動力學(xué)方
5、程,在施藥劑量分別為112.5g(a.i.)·hm-2、205 g(a.i.)·hm-2時,噻蟲嗪在花蕾、枝葉及土壤中的半衰期為2.23d、1.00d和1.81d;噻蟲啉在花蕾、枝葉和土壤中的半衰期分別為4.10d、1.13d和1.63d。可見這兩種殺蟲劑在金銀花種植環(huán)境中降解很快。
最終殘留實驗表明,在28.125、56.259(a.i.)·hm-2(噻蟲嗪)和51.25、102.5g(a.i.)·hm-2(噻蟲啉)的施藥劑
6、量下,距末次施藥14天時采樣,樣品中這兩種殺蟲劑的殘留量均小于0.05mg·kg-1??紤]到金銀花的加工及膳食方式,參考這兩種殺蟲劑在其他作物上的最大殘留限量(我國規(guī)定噻蟲嗪和噻蟲啉在黃瓜中的MRL分別為0.5和1.0mg·kg-1),我們建議金銀花花蕾中噻蟲嗪和噻蟲啉的最大殘留限量均為1.0mg·kg-1,建議安全采收期為14天及以上。
3.不同干制過程對金銀花中四種新煙堿類殺蟲劑殘留量的影響
分別研究了陰干、曬干
7、和烘干等不同干制方式對金銀花中四種新煙堿類殺蟲劑殘留降解的影響。結(jié)果表明,陰干、曬干和烘干過程中噻蟲嗪、吡蟲啉、啶蟲脒、噻蟲啉的降解率分別為49.3-54.4%,33.4-40.5%,55.4-66.4%,54.1-57.0%(陰干);60.8-64.9%,51.7-53.8%,64.5-71.9%,59.4-60.7%(曬干);40.3-81.0%,30.9-78.3%,25.1-78%,37.7-77.3%(烘干)。四種新煙堿類殺蟲
8、劑在相同干制方式下的殘留降解主要由其理化性質(zhì)(溶解度和蒸汽壓等)決定,水溶解度和蒸汽壓相對較高的農(nóng)藥降解更快;而同種殺蟲劑在3種不同干制方式下的降解主要由光照和溫度決定,高溫和強(qiáng)光促進(jìn)了農(nóng)藥的降解。
4.不同條件下的浸泡過程對新煙堿類農(nóng)藥從金銀花茶向茶湯轉(zhuǎn)移的影響
分別研究了金銀花中農(nóng)藥含量、茶水比、浸泡次數(shù)、浸泡時間及不蓋蓋子對農(nóng)藥轉(zhuǎn)移率的影響。結(jié)果表明,噻蟲嗪、吡蟲啉、啶蟲脒和噻蟲啉在金銀花浸泡過程中的轉(zhuǎn)移率分別
9、為30.7-42.1%、19.8-26.3%、34.8-55.1%和16.1-23.4%,金銀花中供試農(nóng)藥含量越大,其在茶湯中的浸出率越小;隨著茶水比的減小(1∶30-1∶100范圍內(nèi)),四種殺蟲劑的轉(zhuǎn)移率均增大,分別為8.8-31.5%、7.7-20.7%、6.5-33.8%和12.4-16.5%;而浸泡一次,四種殺蟲劑的轉(zhuǎn)移率分別達(dá)到30.7%、17.6%、32.8%、12.5%,分別占到三次浸泡液總和中農(nóng)藥含量的89.1%,100
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