山芝麻化學(xué)成分和兩面針新棒狀花椒酰胺的分離研究.pdf

1、目的：以山芝麻Helicteres angustifolia L.為研究對(duì)象，在抗炎鎮(zhèn)痛止血藥效篩選的基礎(chǔ)上，對(duì)其進(jìn)行化學(xué)成分分離和結(jié)構(gòu)表征，為揭示其抗炎鎮(zhèn)痛止血作用的物質(zhì)基礎(chǔ)及進(jìn)一步開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。
　　對(duì)兩面針Zanthoxylum nitidum（Roxb.）DC.活性成分新棒狀花椒酰胺提取分離的研究，為研制和開發(fā)新棒狀花椒酰胺對(duì)照品提供科學(xué)依據(jù)。
　　方法：對(duì)已進(jìn)行抗炎鎮(zhèn)痛止血藥效活性篩選的山芝麻正丁醇水不溶部

2、位和乙酸乙酯部位采用硅膠色譜法、大孔吸附樹脂、聚酰胺吸附色譜、重結(jié)晶法等分離技術(shù)和方法對(duì)其化學(xué)成分進(jìn)行系統(tǒng)分離，對(duì)分離得到的單體化合物運(yùn)用理化檢識(shí)、UV、IR、1H-NMR、13C-NMR等方法進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定，確定單體化合物的結(jié)構(gòu)。
　　運(yùn)用不同的提取工藝從兩面針中提取新棒狀花椒酰胺，分別用甲醇，乙酸乙酯，石油醚為提取溶劑進(jìn)行提取，再通過 HPLC峰面積比較法選擇最佳的提取方法。經(jīng)過比較最終選擇石油醚作提取溶劑，常壓45℃條件下提取

3、的方法。運(yùn)用高效制備液相色譜、常壓硅膠柱層析等方法進(jìn)行分離。對(duì)分離純化得到的樣品，用薄層TLC和HPLC峰面積歸一化法進(jìn)行純度檢測(cè)。
　　結(jié)果：從山芝麻的正丁醇水不溶部位和乙酸乙酯部位中分離得到7個(gè)化合物，運(yùn)用現(xiàn)代光譜技術(shù)UV、IR、1H-NMR、13C-NMR等方法進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定，鑒定5個(gè)化合物，分別為十二硫醇、β一谷甾醇，豆甾醇、烏蘇酸、細(xì)辛脂素。
　　以石油醚做提取溶劑對(duì)兩面針?biāo)幉倪M(jìn)行提取，再分別用高效制備液相和硅膠柱層