高性能燒結(jié)NdFeB顯微組織、磁性能和磁疇結(jié)構(gòu)的研究.pdf

1、永磁材料已成為現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)，如計(jì)算機(jī)技術(shù)、信息技術(shù)、航空航天技術(shù)、通訊技術(shù)、交通運(yùn)輸技術(shù)、辦公自動(dòng)化技術(shù)、家電技術(shù)與人體健康和保健等的重要物質(zhì)基礎(chǔ)?，F(xiàn)在常用的永磁材料主要有鐵氧體、鋁鎳鈷及稀土永磁。稀土永磁材料包括釤鈷及釹鐵硼等，其中釹鐵硼具有創(chuàng)記錄的高剩磁、高矯頑力和高磁能積，稱(chēng)為新一代稀土永磁或第三代稀土永磁。釹鐵硼磁體按其制備工藝可分為燒結(jié)釹鐵硼磁體、粘結(jié)釹鐵硼磁體和熱變形釹鐵硼磁體。燒結(jié)釹鐵硼磁體的磁能積高，目前國(guó)際實(shí)驗(yàn)室研究水

2、平已達(dá)到444kJ/m<'3>(55.8MGOe)，工業(yè)生產(chǎn)已達(dá)到414 kJ/m<'3>(52MGOe)，但是我國(guó)的多數(shù)釹鐵硼生產(chǎn)企業(yè)，由于生產(chǎn)設(shè)備陳舊，工藝技術(shù)落后，致使產(chǎn)品性能低(磁能積一般在278-320kJ/m<'3>(35-40MGOe)左右)，并且性能的穩(wěn)定性和一致性差，一直不能進(jìn)入釹鐵硼磁體的主流應(yīng)用領(lǐng)域。 燒結(jié)釹鐵硼永磁材料以其高磁能積、低成本和良好的加工性能而獲得了迅速的推廣應(yīng)用。隨著其應(yīng)用領(lǐng)域的擴(kuò)大，對(duì)其

3、綜合性能的要求也越來(lái)越高，特別是釹鐵硼永磁電機(jī)應(yīng)用環(huán)境的要求越來(lái)越苛刻，對(duì)高耐熱性燒結(jié)釹鐵硼磁體的需求也越來(lái)越強(qiáng)烈。高矯頑力燒結(jié)磁體，如果配合低的溫度系數(shù)，就可以使釹鐵硼磁體在較高的溫度下使用，特別是能在200℃以上溫度使用的燒結(jié)釹鐵硼磁體，其應(yīng)用范圍將越來(lái)越廣闊。這是因?yàn)楸M管Sm-Co系磁體能在300℃以上溫度工作，但由于需要添加大量的戰(zhàn)略元素Co，價(jià)格昂貴。因此在200～300℃這個(gè)溫度范圍內(nèi)，燒結(jié)釹鐵硼磁體具有很大的優(yōu)勢(shì)。首先是其

4、磁性能高，一般其最大磁能積都大于30MG0e，而Sm-Co磁體的磁能積要低得多。其次，燒結(jié)釹鐵硼磁體中不含或僅含少量Co、Ni等戰(zhàn)略元素，價(jià)格比Sm-Co的要便宜，綜合起來(lái)性?xún)r(jià)比要高得多。而且，燒結(jié)釹鐵硼磁體的機(jī)械力學(xué)性能好，較Sm-Co磁體可加工性能好，從而降低廢品率，提高生產(chǎn)效率。因此開(kāi)發(fā)高矯頑力燒結(jié)釹鐵硼磁體是今后可參與競(jìng)爭(zhēng)的一個(gè)重要方向。 釹鐵硼磁體的硬磁性能主要取決于Nd<,2>Fe<,14>B(2:14:1)主相。調(diào)

5、整磁體中主相成分可以提高內(nèi)稟磁性參數(shù)、優(yōu)化磁體晶粒微觀(guān)結(jié)構(gòu)可以提高宏觀(guān)硬磁性能。我們采用先進(jìn)的生產(chǎn)設(shè)備，采取全新的磁體制備工藝，通過(guò)調(diào)整工藝參數(shù)，優(yōu)化成分配方，添加微量元素等手段，使磁體的硬磁性能得以大幅度提高。我們的主要研究工作如下： (1)采用傳統(tǒng)粉末冶金方法制備了Nd<,33.5>Dy<,0.99>Fe<,bal>．Al<,0.52>Cu<,0.1>B<,1.15>(wt％)合金磁體，研究了添加微量元素Dy、Cu和Al對(duì)

6、磁體微結(jié)構(gòu)和磁性能的影響，開(kāi)發(fā)了高矯頑力的磁體。研究結(jié)果表明：采用傳統(tǒng)工藝復(fù)合添加Dy、Cu和Al對(duì)提高燒結(jié)磁體的矯頑力特別有效。添加Dy不僅使磁體的各向異性場(chǎng)提高，同時(shí)細(xì)化晶粒，抑制合金中析出軟磁性的a-Fe，有效地改善了磁體的微結(jié)構(gòu)，使磁體的矯頑力明顯加強(qiáng)。添加Cu使磁體矯頑力提高有兩個(gè)方面的原因：一個(gè)是Cu進(jìn)入主相，占據(jù)了J<,2>晶位，減少了平面各向異性，有利于提高單軸各向異性場(chǎng)，提高磁體的矯頑力。另一方面Cu使晶粒細(xì)小，晶粒的

7、比表面增加，對(duì)低釹成分的高性能磁體，需要富釹相分布更加均勻。Al的特殊濕潤(rùn)性在晶粒邊界起到很好的潤(rùn)濕作用，且在晶粒邊界形成新的含Al富釹相，使晶粒邊界變得清晰，更有效地減弱了晶粒間的交換耦合的退磁作用，使矯頑力提高。采用磁力顯微鏡對(duì)磁疇結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，可以發(fā)現(xiàn)磁疇的寬度比平均晶粒尺寸小得多，說(shuō)明在熱退磁狀態(tài)下，燒結(jié)釹鐵硼晶粒幾乎都為多疇結(jié)構(gòu)。 (2)采用氫處理破碎(Hydrogen Decrepitation，HD)工藝及氣流磨

8、(Jet Milling，JM)工藝制備了Nd<,31.0>Dy<,1.08>Fe<,bal>.Nb<.0.5>Al<,0.34>B<,1.1>(wt％)磁體。研究了氫處理破碎和氣流磨制粉工藝條件對(duì)磁體微結(jié)構(gòu)的影響。結(jié)果表明：采用該工藝可使磁體的合金成分配比接近主相Nd<,2>Fe<,14>B的成分，且主相晶粒細(xì)小，富釹相分布均勻，避免產(chǎn)生軟磁性的a-Fe相。采用這種工藝制備的合金微觀(guān)結(jié)構(gòu)滿(mǎn)足了高性能釹鐵硼磁體對(duì)合金的要求，為制備高性能

9、釹鐵硼磁體開(kāi)辟了新的途徑。加入一些合金元素可以改善燒結(jié)NdFeB的磁性能。Nb加入到合金中形成了NbFe和Nb<,2>Fe<,3>兩種類(lèi)型的化合物，在一定程度上阻礙了a-Fe的析出，細(xì)化了燒結(jié)體的晶粒。并且添加Nb使燒結(jié)磁體的晶粒形狀更加規(guī)則、尺寸趨于一致，晶間富Nd相分布更加均勻。Nb主要在富釹相中，有時(shí)與Dy伴生，而Dy主要進(jìn)入主相。在制粉時(shí)加入Dy<,2>O<,3>，可以改善燒結(jié)體的矯頑力，阻礙顆粒的長(zhǎng)大。通過(guò)觀(guān)察磁疇，分析了磁疇

10、產(chǎn)生的原因和磁疇形態(tài)，將晶粒形貌與相對(duì)應(yīng)磁疇結(jié)構(gòu)聯(lián)系，發(fā)現(xiàn)Dy，Nb和Al的復(fù)合添加使磁體的磁疇結(jié)構(gòu)更加清晰，說(shuō)明微磁織構(gòu)已經(jīng)形成。同時(shí)也解釋了磁疇結(jié)構(gòu)與磁性能的關(guān)系。我們還研究了脈沖磁場(chǎng)與取向度的關(guān)系，結(jié)果表明：重復(fù)脈沖磁場(chǎng)取向工藝對(duì)提高坯塊的取向度非常有利。 (3)通過(guò)重稀土取代輕稀土，減少氧含量且低溫長(zhǎng)時(shí)間細(xì)晶粒液相燒結(jié)技術(shù)，制備了35UH高矯頑力燒結(jié)NdFeB材料。研究了添加微量元素對(duì)磁體矯頑力的影響，通過(guò)添加Tb制備

11、高使用溫度、高矯頑力磁體，解決釹鐵硼磁體高溫穩(wěn)定性差的問(wèn)題，制備出滿(mǎn)足電機(jī)領(lǐng)域應(yīng)用的高矯頑力磁體。通過(guò)對(duì)Tb在燒結(jié)NdFeB磁體中的作用進(jìn)行系統(tǒng)研究發(fā)現(xiàn)：添加Tb使燒結(jié)NdIFe-B磁體的磁性能得以改善的原因是添加Tb改善了磁體的微觀(guān)結(jié)構(gòu)。具體表現(xiàn)在：添加Tb使燒結(jié)NdFeB磁體中晶粒的尺寸趨于一致，使晶粒的形狀明顯規(guī)則。添加Tb還可以細(xì)化晶粒，提高Hci和退磁曲線(xiàn)的方形度。對(duì)于燒結(jié)釹鐵硼磁體，由于晶粒尺寸比較大(μm級(jí))，晶粒之間有非