蒙藥材狼毒色譜指紋圖譜及其不同炮制品的HPLC-MSn分析.pdf

1、狼毒是常用蒙藥材之一，蒙藥名為塔日奴，是瑞香科狼毒屬植物瑞香狼毒Stellera chamaejasme L.或大戟科植物狼毒大戟Euphorbia fischeriana Steud，月腺大戟Euphorbia ebracteolata Hayata的根，川狼毒。被收錄于《中華人民共和國藥典》(1977年版)和《內(nèi)蒙古蒙藥材標準》（1984年版）。本研究以蒙藥材狼毒品種之一的月腺大戟的色譜指紋圖譜質(zhì)量控制方法進行研究，同時，利用HPL

2、C以及HPLC-MS-MS技術(shù)對月腺大戟和狼毒大戟炮制前后化學成分變化進行了研究。
　　首先，本研究對十一個不同產(chǎn)地的月腺大戟HPLC指紋圖譜進行分析研究，結(jié)果顯示除了呼倫貝爾產(chǎn)地的月腺大戟以外10個產(chǎn)地月腺大戟中均能檢測到13個共有峰，但是同種成分的含量相對有差異，這也顯示了各產(chǎn)地月腺大戟間的質(zhì)量不同;同時運用HPLC法研究了各產(chǎn)地間月腺大戟的巖大戟內(nèi)酯B和狼毒乙素的含量，結(jié)果甘肅產(chǎn)地巖大戟內(nèi)酯B和狼毒乙素的含量相對最高，內(nèi)蒙古

3、產(chǎn)的最低。色譜條件為:Waters e2695二元高效液相色譜儀，Waters 2489二極管列陣檢測器，Agilent ZORBAX SB-C18柱(250mm×4.6mm，5μm);流動相為乙腈(A)-水(B)梯度洗脫，采用二元梯度洗脫，梯度程序為:0-30min，10％-55％A(v/v);30-50min，55％-90％A(v/v);50-60min，90％-100％A(v/v);運行時間60min;柱溫為30℃;流速為0.8m

4、L·min-1;進樣量10μL;檢測波長為287nm;理論塔板數(shù)按巖大戟內(nèi)酯B計算應(yīng)不低于10000。結(jié)果顯示該法建立的月腺大戟HPLC指紋圖譜專屬性強、準確、可靠，能比較真實全面的反映月腺大戟藥材的品質(zhì)特征。
　　其次，利用HPLC以及HPLC-MS-MS技術(shù)對狼毒炮制前后的HPLC指紋圖譜以及成分變化情況進行了對照研究。
　　運用5種不同炮制法對月腺大戟和狼毒大戟進行炮制，并利用HPLC標準指紋圖譜所建立的方法對不同炮制