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1、Bi2Sr2Co2Oy氧化物熱電材料由于其獨(dú)特的耐高溫、耐氧化特性,引起了廣泛關(guān)注。單晶Bi2Sr2Co2Oy化合物具有較高的熱電性能,但其制備工藝復(fù)雜,制備周期長(zhǎng),因此有必要探索其多晶材料的制備方法。本文采用溶膠凝膠法制備了單相Bi2Sr2Co2Oy化合物,并探索了表面活性劑PEG20000和超聲對(duì)粉體微結(jié)構(gòu)及塊體熱電性能的影響規(guī)律。 ⑴以Co(NO3)2·6H2O,Sr(NO3)2和Bi(NO3)3·5H2O為起始原料,以1
2、:1體積比的冰醋酸水溶液為溶劑,通過(guò)溶膠凝膠反應(yīng)得到紫色干凝膠,干凝膠在850℃下熱處理4h得到單相的Bi2Sr2Co2Oy化合物粉體。所得到粉體微結(jié)構(gòu)為片狀晶,晶片大小約為10~20μm,厚度約為2~3μm。 ⑵在溶膠凝膠反應(yīng)的開(kāi)始階段按PEG20000質(zhì)量占PEG20000和溶液總質(zhì)量百分比添加PEG20000,與起始原料同時(shí)溶于冰醋酸水溶液中,通過(guò)溶膠凝膠法得到了單相Bi2Sr2Co2Oy化合物粉體。PEG20000的添加
3、對(duì)粉體的微結(jié)構(gòu)有顯著影響:當(dāng)添加量為4%~6%時(shí),粉體晶片的尺寸大幅度減小,大小約為2~3μm,厚度約為200~300nm,晶片尺寸分布均勻。 ⑶將添加6%PEG20000、通過(guò)溶膠凝膠法制備的Bi2Sr2Co2Oy單相化合物粉體在無(wú)水乙醇中超聲,超聲后的樣品仍為單相Bi2Sr2Co2Oy化合物。超聲對(duì)粉體的微結(jié)構(gòu)有顯著的影響:超聲后的粉體中出現(xiàn)長(zhǎng)度約為200~300nm,寬度約為50nm的針狀晶,隨著超聲時(shí)間的增加,納米尺寸針
4、狀晶增多,當(dāng)超聲時(shí)間為20h時(shí),粉體中的大晶片被破碎成為納米尺寸的針狀晶和尺寸小于500nm的碎片。 ⑷研究了不同條件下制備的Bi2Sr2Co2Oy粉體在SPS燒結(jié)后微結(jié)構(gòu)對(duì)熱電性能的影響規(guī)律,塊體材料的微結(jié)構(gòu)對(duì)其性能影響顯著:隨著晶粒尺寸的減小,Seebeck系數(shù)明顯提高,同時(shí)電導(dǎo)率降低,熱導(dǎo)率先增大后減小。溫度為873K時(shí)晶粒尺寸最小的塊體獲得了最高Z值4.4×10-5 K-1。 ⑸通過(guò)添加6%PEG20000,溶膠
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