對(duì)二甲苯環(huán)二體的制備新工藝研究.pdf

1、對(duì)二甲苯環(huán)二體是合成高性能的涂層材料-聚對(duì)二甲苯的中間體。目前，雖然已經(jīng)開(kāi)發(fā)出許多制備[2，2]-對(duì)二甲苯環(huán)二體的方法，但這些方法的收率都比較低。本文提出一種在堿金屬氫氧化物的水溶液中進(jìn)行季銨鹽Hoffmann消除反應(yīng)來(lái)制備[2，2]-對(duì)二甲苯環(huán)二體的改進(jìn)工藝。探討了由對(duì)甲基氯芐和三甲胺合成季銨鹽及利用Hoffmann消除反應(yīng)制備[2，2]-對(duì)二甲苯環(huán)二體的合成方法。實(shí)驗(yàn)研究了溶劑、催化劑、還原劑、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、壓力等工藝條件對(duì)季

2、銨鹽和[2，2]-對(duì)二甲苯環(huán)二體的收率和純度的影響，確定了適宜的合成工藝條件及工藝流程。 制備季銨鹽的適宜條件為：n(對(duì)甲基氯芐)：n(三甲胺)為1:1.1，乙醇為溶劑，反應(yīng)時(shí)間2h，反應(yīng)溫度45℃。在此條件下的收率為94.5％(質(zhì)量)，純度大于99.5％。 制備[2，2]-對(duì)二甲苯環(huán)二體的適宜工藝條件：摩爾比為5:1的50％(質(zhì)量)PBA水溶液和50％(質(zhì)量)NaOH水溶液，1，4-二氧六環(huán)作溶劑，0.3％(質(zhì)量)的1