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1、利用檸檬酸鹽溶膠-凝膠法,在空氣氣氛下,650℃、750℃、850℃焙燒溫度合成出系列La<,0.6>Sr<,0.4>Ni<,1-x>CuxO<,3>(X=0.0,0.1~0.9,1.0)鈣鈦礦型催化劑材料。借助X射線衍射(XRD)、掃描電鏡((SEM)、比表面測(cè)試(BET)、熱分析(TG-DTA),氫程序升溫還原(H<,2>-TPR)、X射線光電子能譜(XPS)等測(cè)試技術(shù)對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程和制備的材料進(jìn)行了研究。對(duì)制備工藝、材料結(jié)構(gòu)和形貌、還
2、原性能以及表面元素化學(xué)狀態(tài)進(jìn)行了研究。 實(shí)驗(yàn)成功的合成了La<,0.6>Sr<,0.4>Ni<,1-x>CuxO<,3>(x=0.0~1.0)的粉末樣品。X射線衍射分析(XRD)表明,當(dāng)x≤0.6時(shí),樣品為單一的鈣鈦礦晶體結(jié)構(gòu)化合物,沒(méi)有簡(jiǎn)單金屬氧化物或其它雜相存在。合成的樣品La<,0.6>Sr<,0.4>Ni<,1-x>CuxO<,3>(x≤0.6)為菱方鈣鈦礦晶體結(jié)構(gòu),且具有較好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。隨著Cu摻雜量x的增加,X射線
3、衍射峰向高角度移動(dòng),表明晶胞向尺寸增大的方向畸變。通過(guò)掃描電子顯微鏡((SEM)觀察發(fā)現(xiàn)其形貌為多孔質(zhì),BET(N<,2>吸附)法測(cè)定比表面積大于10m<'2>/g。通過(guò)差熱一熱重分析(TG-DTA)研究了干凝膠熱分解過(guò)程,TG曲線在650℃以上趨于平穩(wěn),說(shuō)明晶體已經(jīng)基本形成。H<,2>-TPR研究結(jié)果表明鈣鈦礦結(jié)構(gòu)中存在四種種可還原物種。XPS分析表明鈣鈦礦結(jié)構(gòu)中存在吸附氧和晶格氧,表面的氧有三種化學(xué)狀態(tài)。在樣品表面,存在兩種化學(xué)狀態(tài)
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