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1、本文主要研究了以2-(2'-羥基-3',5'-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑N氧化物(Ⅱ)為原料,在氫化催化劑Raney Ni的作用下,通過高壓氫化反應(yīng)合成2-(2'-羥基-3',5'-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑(Ⅲ)(以下簡(jiǎn)稱UV-327)的工藝,利用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)探討了催化劑用量、硫化物用量、有機(jī)堿用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)催化氫化反應(yīng)的影響,并確定了最佳工藝條件:4g Raney Ni,0.1mL,硫化物,20mL有機(jī)堿,
2、反應(yīng)溫度55℃,反應(yīng)時(shí)間18h。發(fā)現(xiàn)當(dāng)用某種有機(jī)堿代替三正丁胺時(shí),產(chǎn)率有了很大幅度的提高,從79.2%上升到94.18%。用熔點(diǎn)、元素分析、MS譜圖表征了該化合物的結(jié)構(gòu)。 在上述反應(yīng)體系中,本文還研究了以2-硝基-5-氯-2'-羥基-3',5'-二叔丁基偶氮苯(I)為原料,在氫化催化劑Raney Ni的作用下,通過高壓氫化反應(yīng)合成2-(2'-羥基-3',5'-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑N氧化物(Ⅱ)的工藝,利用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)探
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