固體催化劑的制備及在生物柴油高質(zhì)化中的應(yīng)用.pdf

1、本論文著眼于篩選出適合用于生物柴油工業(yè)化生產(chǎn)的高活性、選擇性好、壽命長，低成本的固體堿催化劑，并在此基礎(chǔ)上開展生物柴油中試放大和工藝優(yōu)化。因此，以貴州產(chǎn)麻瘋樹籽油為原料，通過酯交換反應(yīng)，采用人造沸石、二氧化鋯和氧化鋁等為載體，各種堿金屬和堿土金屬鹽為主體，制備出了33種二元和三元的新類型的負載型固體堿為催化劑，用量從3 wt．％(占麻瘋樹油重量)逐漸降低到1 wt．％，初步篩選出活性較高的催化劑。同時，在從實驗室小試250 mL到中試5

2、0 L規(guī)模的逐級放大和穩(wěn)定性試驗的過程中，對催化劑種類、配比、制法、煅燒時間及溫度的進行進一步優(yōu)化，最終篩選出了fcc-0508和fcc-0509這兩種高活性、選擇性好、壽命長，低成本的固體堿催化劑。其中fcc．0508制備的優(yōu)惠條件為：主體X、助體Y和載體γ-Al<,2>O<,3>三者的比例為6：2：10、煅燒溫度600℃、煅燒時間5 h；并利用紅外光譜、Hammett滴定法對其進行了表征。在實驗室小試規(guī)模生物柴油制備甲酯含量和收率均

3、穩(wěn)定的基礎(chǔ)上，對fcc-0509進行了50 L中試放大反應(yīng)，其優(yōu)惠條件為：在常壓下，麻瘋樹籽粗油與工業(yè)精甲醇的油醇比為1：10、催化劑用量為1 wt．％(占麻瘋樹油重量)、溫度為精甲醇回流溫度，反應(yīng)時間為6 h。在該優(yōu)惠條件下，其產(chǎn)率和甲酯含量均保持穩(wěn)定>93％、精甲醇和固體的催化劑回收率均達到90％；且回收的催化劑經(jīng)適當?shù)奶幚砗螅芍貜?fù)使用。生產(chǎn)的麻瘋樹生物柴油經(jīng)測試，其理化指標、動力性和經(jīng)濟性指標、煙度及顆粒排放指標均符合相關(guān)標準。