復(fù)合氧化物鐵電鈉米晶的液相制備.pdf

1、納米有序結(jié)構(gòu)材料是當今納米材料領(lǐng)域中的研究熱點之一。復(fù)合氧化物鐵電納米晶由于其自身優(yōu)異的物理性能和晶粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)特點，是自組裝制備新一代超高密度鐵電存儲器極具潛力的結(jié)構(gòu)單元。因此，高質(zhì)量的復(fù)合氧化物鐵電納米晶的制備受到了人們極大的關(guān)注。
　　 本文在總結(jié)和概述鐵電納米晶制備方法原理及其研究進展的基礎(chǔ)上，選擇了Glycothermal法、水熱法和反相微乳液法對具有鈣鈦礦型結(jié)構(gòu)的(Ba，Sr)TiO3(BST)和具有層狀鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的(

2、Bi，La)4Ti3O12(BLT)氧化物納米晶的制備進行了研究，其主要研究內(nèi)容：
　　 一.BST納米晶的Glycothermal法制備采用Glycothermal方法及微波輔助Glycothermal方法制備了BST納米晶。選用無CO2去離子水和1，4-丁二醇作為反應(yīng)介質(zhì)，對TiO2·xH2O凝膠、硝酸鍶、八水合氫氧化鋇體系制備過程中反應(yīng)介質(zhì)醇水體積比(B/W)、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間以及液相中Ba/(Ba+Sr)(mol％)等

3、因素對產(chǎn)物晶型和晶粒大小的影響規(guī)律進行了研究。
　　 二.BLT納米晶的水熱法制備以TiO(OH)2、Bi(OH)3和La(OH)3的混合前驅(qū)物為原料，以KOH為礦化劑在水熱條件下制備BLT納米晶。研究了礦化劑濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、表面活性劑及其濃度對產(chǎn)物晶型和晶粒大小的影響規(guī)律。
　　 三.BLT納米晶的微乳液法制備以O(shè)P10/正丁醇/環(huán)己烷/鉍、鑭、鈦的硝酸鹽混合溶液組成微乳液體系，NH4OH作為沉淀劑制備BLT

4、納米晶。研究了水溶液相含量、mOP10/m環(huán)己烷比值、沉淀劑加入方式、雙微乳及氮氣載入氨水和煅燒溫度等因素對產(chǎn)物組成，結(jié)晶性能和晶粒大小的影響。
　　 主要研究結(jié)論：
　　 一.調(diào)整反應(yīng)介質(zhì)的醇水比，可有效控制BST納米晶的晶粒尺寸，得到晶粒尺寸分布窄、無團聚的BST納米晶。當B/W=1、反應(yīng)溫度和時間為210℃×12h時，制備得到了晶粒大小為80～100nm、單分散的BST納米單晶。隨著反應(yīng)溫度的升高，產(chǎn)物結(jié)晶性能提高

5、，BST中鍶含量增加。前驅(qū)物中的鋇鍶比可明顯影響產(chǎn)物BST的組成，其富鋇相BS工具有四方結(jié)構(gòu)。微波輔助Glycothermal合成反應(yīng)中，BST納米晶形成迅速，在420W微波爐中1min即形成BST納米晶，改變反應(yīng)體系的醇水比，同樣可以調(diào)節(jié)納米晶體的尺寸。隨著微波加熱時間的延長，產(chǎn)物的結(jié)晶性提高。
　　 二.利用水熱合成技術(shù)，在220～240。C條件下保溫6～12h，可得到BLT納米晶。延長反應(yīng)時間及提高反應(yīng)溫度可以提高晶體的結(jié)

6、晶性能，促進晶粒長大；使用表面活性劑PAA-PEO可有效降低BLT納米晶尺寸；當c(KOH)=1.4mol/L，反應(yīng)溫度和時間為220℃×12h時，制備得到了80×100nm左右的片狀無團聚BLT納米晶。
　　 三.采用反相微乳液法制備了BLT。納米晶。研究了水溶液相含量對微珠的形貌和尺寸的影響，在所研究的不同水溶液相含量條件下微珠均為球形，水溶液相含量值越大，微珠尺寸越大；表面活性劑的濃度提高，納米晶尺寸先減小后增大；雙微乳法