溴系阻燃劑HBCD微膠囊化技術(shù)研究.pdf

1、六溴環(huán)十二烷（HBCD）是一種新型的溴系阻燃劑，它阻燃效率高，添加量少，可用于聚苯乙烯和聚丙烯等的阻燃。但是HBCD在較高的塑料（纖維）加工溫度下會(huì)部分分解，對(duì)加工設(shè)備造成腐蝕且影響操作環(huán)境。為了降低HBCD在加工過程中的分解量，本文以三聚氰胺甲醛樹脂為囊材，用原位聚合法制備HBCD微膠囊。研究了三聚氰胺甲醛樹脂預(yù)聚物的合成條件及微膠囊包覆條件對(duì)HBCD微膠囊形成的影響。 實(shí)驗(yàn)中，首先在堿性催化劑的作用下，利用三聚氰胺與甲醛反應(yīng)

2、，制得三聚氰胺甲醛預(yù)聚物；然后用預(yù)聚物與HBCD在表面活性劑和機(jī)械攪拌的作用下制成水包油（O/W）型乳液，在酸性催化劑作用下縮聚形成交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的非水溶性聚合物，并沉積在HBCD表面形成微膠囊；最后用相關(guān)測(cè)試設(shè)備對(duì)其微膠囊形成和性能進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)證明較佳的反應(yīng)條件為：在預(yù)聚物制備階段，甲醛與三聚氰胺的摩爾比為1：2.5，反應(yīng)pH值為8.5，反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時(shí)間為1h，PVA加入量為反應(yīng)物的3％；在微膠囊包覆階段，包覆芯壁材質(zhì)量比為

3、10：1.5，包覆溫度為60℃，包覆pH值為5，攪拌速率為350r/min，乳化時(shí)間為15min，分散劑用量為30％，加酸方式為慢速滴加。 課題對(duì)HBCD微膠囊的化學(xué)結(jié)構(gòu)、外部形態(tài)、熱穩(wěn)定性及粒徑進(jìn)行了表征：由XPS圖譜看出在包覆后68.8eV處的Br3d峰消失，并在398.1eV處出現(xiàn)了三聚氰胺甲醛樹脂所含元素N1s峰，表明HBCD表面已經(jīng)被三聚氰胺甲醛樹脂包覆；利用透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡觀察HBCD微膠囊外部形態(tài)，顯