脲醛樹脂制備毒死蜱微膠囊及性能表征.pdf

1、與常規(guī)農(nóng)藥劑型相比，微膠囊制劑具有延長持效期、提高農(nóng)藥有效利用率、避免農(nóng)藥的分解流失、減輕毒性和藥害、降低環(huán)境污染等特點。毒死蜱(chlorpyrifos)是甲胺磷等高毒殺蟲劑的替代品種，被廣泛應用于農(nóng)業(yè)及衛(wèi)生害蟲防治中。但毒死蜱光解性較強，在植物葉片上的持效期較短；其主要劑型是乳油，使用大量有機溶劑易造成環(huán)境污染和資源浪費，而將其微膠囊化可以在很大程度上克服這些問題。本文采用原位聚合法，以脲醛樹脂為壁材制備了毒死蜱微膠囊，篩選了較佳的

2、微膠囊配方及工藝條件，并研究了微膠囊的性能及其影響因素。主要結果如下：1.通過溶劑、表面活性劑和分散劑的篩選，確定了毒死蜱微膠囊優(yōu)化的配方為，溶劑使用苯，用量為5％，表面活性劑為SMA鈉鹽，用量為2.5％，分散劑為PAAS，用量為2％，添加0.4％氯化鈉。微膠囊的表面形貌研究表明：若工藝條件變化劇烈則往往導致微膠囊表面形貌變差，因此，本研究選擇縮聚反應結束后，升溫速率為以10℃/20min的速率逐步升溫至60℃，降低轉速速率為以200r

3、·min-1/20min的速率逐步降至200r·min-1至反應結束，另外，添加0.4％的氯化鈉可以明顯改善微膠囊的表面形貌，使成囊光滑致密。 2.微膠囊的粒徑大小及分布和包封率研究表明，隨乳化劑用量的增加，微膠囊平均粒徑和粒徑分散系數(shù)先下降后略有上升，隨乳化轉速的提高和乳化時間的延長，微膠囊的平均粒徑和粒徑分散系數(shù)均有所降低，但到達一定限度后下降不明顯；錨式攪拌葉明顯優(yōu)于直立式攪拌葉；分散劑PAAS可以明顯的降低微膠囊平均粒徑

4、，但對粒徑分散系數(shù)無明顯影響；隨著酸化時間的延長，微膠囊平均粒徑和粒徑分散系數(shù)均有所下降；固化溫度緩慢升溫有利于得到粒譜較窄的微膠囊。包封率的測定方法表明，采用溶劑萃取離心分離，氣相色譜法檢測微膠囊包封率，操作簡便，結果準確，是一種較好的方法；不同芯壁比對微膠囊的包封率基本無影響，而調酸速度和固化時間對包封率影響較大，適當延長調酸時間至60min和固化時間至100min制備微膠囊的包封率較高。 3.微膠囊的壁厚和釋放性能研究表明

5、，固定囊芯與囊材用量的前提下，微膠囊的壁厚是平均粒徑的一次函數(shù)；改變微膠囊的芯壁比，則要考慮囊壁材料UF水溶液對微膠囊壁厚的兩方面影響因素，應當具體分析兩方面影響的大小。微膠囊釋放性能的影響因素研究表明，壁厚是影響毒死蜱微膠囊釋放性能的重要因素，隨壁厚的增加釋放時間延長，釋放更為平穩(wěn)；對釋放曲線進行動力學方程模擬，結果表明，毒死蜱微膠囊的釋放曲線前5d符合一級動力學方程，5d后至釋放末期的釋放動力學方程符合零級動力學方程。 4.

6、微膠囊囊壁強度和載藥量研究表明，影響微膠囊囊壁強度的主要因素為調節(jié)pH終點值、固化終點溫度、固化時間和添加氯化鈉。調節(jié)pH終點值3.0和4.0制備的微膠囊強度均較差，而1.0和2.0制備的微膠囊囊壁強度牢固。固化終點溫度選擇60℃，固化時間100min，添加0.4％氯化鈉可以制備囊壁強度牢固的微膠囊。在上述較佳的微膠囊配方及工藝條件下，測定了毒死蜱微膠囊的載藥量平均達64％以上，表明本方法是一種高效的微膠囊生產(chǎn)方法，較適合于毒死蜱微膠囊