電子背散謝衍射(EBSD)技術(shù)在REBCO超導(dǎo)體(RE=Y,Nd)織構(gòu)分析中的應(yīng)用.pdf

1、EBSD織構(gòu)測(cè)試技術(shù)實(shí)現(xiàn)了在觀察樣品組織形貌的同時(shí)進(jìn)行晶體學(xué)取向分析，使得顯微組織能與晶體學(xué)信息相關(guān)聯(lián)，是快速而準(zhǔn)確的進(jìn)行材料織構(gòu)測(cè)量的強(qiáng)有力分析工具。EBSD技術(shù)目前已被廣泛應(yīng)用于冶金、材料加工等領(lǐng)域，但在REBCO高溫超導(dǎo)體方面的應(yīng)用仍很有限，國際上只有少量有關(guān)REBCO超導(dǎo)體的EBSD應(yīng)用的文章，國內(nèi)在這方面的研究目前尚未開展。為了使EBSD技術(shù)能被廣泛應(yīng)用于高溫超導(dǎo)材料，充分發(fā)揮其取向分析的技術(shù)優(yōu)勢(shì)，本論文著眼于REBCO的EB

2、SD定量織構(gòu)分析進(jìn)行了相關(guān)的研究工作。
　　 本文以JEOL FEG JSM-6500F熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡及附屬的HKL公司Channel5EBSD測(cè)試系統(tǒng)為例，介紹了SEM和EBSD各項(xiàng)主要軟硬件參數(shù)，針對(duì)REBCO超導(dǎo)體菊池花樣的識(shí)別和標(biāo)定提出了相應(yīng)的優(yōu)化值。理論衍射面數(shù)的適當(dāng)選擇對(duì)取向標(biāo)定很重要，不同的理論衍射面數(shù)下生成的模擬菊池花樣也不同，因此須選擇合適的理論衍射面數(shù)以提高實(shí)際花樣和模擬花樣之間的對(duì)應(yīng)率。本文分析了理論衍射

3、面數(shù)的選擇對(duì)模擬菊池花樣及取向標(biāo)定的影響，合適的理論衍射面數(shù)既能保證標(biāo)定結(jié)果的可靠性，同時(shí)能保持較快的取向標(biāo)定速度。
　　 本文研究了REBCO試樣拋光及表面導(dǎo)電性問題。REBCO超導(dǎo)樣品的表面拋光和導(dǎo)電性對(duì)菊池花樣質(zhì)量影響很大，好的REBCO樣品表面拋光率和導(dǎo)電性能有效提高EBSD取向標(biāo)定的成功率和結(jié)果的可靠性。實(shí)驗(yàn)引入水性拋光，在保證拋光效果的前提下簡化了試樣拋光過程。實(shí)驗(yàn)表明正交相REBCO超導(dǎo)體樣品表面的導(dǎo)電性可滿足EB

4、SD測(cè)試要求。
　　 文章研究了分別由四方相和正交相晶體結(jié)構(gòu)計(jì)算得到的模擬菊池花樣與實(shí)際得到的背散射菊池花樣對(duì)比的結(jié)果，分析了應(yīng)用不同晶體結(jié)構(gòu)對(duì)準(zhǔn)確標(biāo)定樣品取向的影響。對(duì)EBSD正確標(biāo)定c軸取向以及a和b軸取向提出了初步的解決的辦法。由于a（或b）軸與c軸之間的差異比a和b軸間的差異大，可以通過找出低衍射強(qiáng)度的特征菊池帶，忽略a和b軸間的差異，采用四方相結(jié)構(gòu)標(biāo)定REBCO超導(dǎo)體c軸取向。在c軸取向標(biāo)定的基礎(chǔ)上，研究了a軸和b軸取

5、向的標(biāo)定。由于特征菊池帶不明顯，菊池花樣之間差異很小，無法以特征菊池帶區(qū)分a軸和b軸取向的花樣。正交相目前只能用于孿晶組織的標(biāo)定。
　　 實(shí)驗(yàn)采用多種方法改善YBCO和NBCO超導(dǎo)體的織構(gòu)：在一定溫度梯度下，用包晶生長方法使銀基帶YBCO厚膜織構(gòu)化，低氧分壓氣氛可將YBCO厚膜熔融溫度降到銀熔點(diǎn)以下：強(qiáng)磁場(chǎng)下熔融生長YBCO織構(gòu)樣品；低氧分壓下區(qū)熔生長NBCO織構(gòu)塊材。將EBSD自動(dòng)取向成像分析技術(shù)應(yīng)用于上述YBCO厚膜、磁熔生