高分散納米羥基磷灰石粉體的合成.pdf

1、羥基磷灰石(HA)是動(dòng)物骨骼主要的無(wú)機(jī)成分，具有良好的生物活性和生物相容性，植入體內(nèi)安全無(wú)毒，并且能與骨形成良好的化學(xué)鍵合，因此被廣泛用于人體硬組織的修復(fù)和替換、藥物控釋和輸送載體等。納米羥基磷灰石作為藥物載體有許多優(yōu)點(diǎn)，而介孔材料作為藥物載體又具有其獨(dú)特的優(yōu)越性，因此如果能將納米羥基磷灰石做成介孔材料用于藥物載體將具有更大的應(yīng)用前景。本研究的目的就是采用模板法制備出安全無(wú)毒的高分散或具有介孔結(jié)構(gòu)的納米羥基磷灰石粉體，并研究其自組裝形成

2、過(guò)程。 首先采用微生物PJJM細(xì)胞作為模板制備介孔結(jié)構(gòu)羥基磷灰石粉體，考慮到沉淀法在成本、效率和合成工藝上具有的綜合優(yōu)勢(shì)，在室溫下，以氫氧化鈣為鈣源，通過(guò)沉淀法成功地合成了具有介孔結(jié)構(gòu)的羥基磷灰石粉體。探討了不同的鈣&磷源濃度、微生物模板濃度、陳化時(shí)間、煅燒溫度及煅燒時(shí)間對(duì)合成產(chǎn)物形貌、結(jié)構(gòu)和組成的影響，從而確定了制備具有介孔結(jié)構(gòu)羥基磷灰石粉體的最佳工藝條件。 采用χ射線(xiàn)衍射(XRD)、傅里葉變換紅外光譜(FTIR)、紫

3、外-可見(jiàn)光譜(UV-Vis)、生物顯微鏡(BM)、透射電鏡(TEM)、場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM)、高分辨電鏡HRTEM、原子力顯微鏡(AFM)、能譜儀(EDS)、N2吸附-脫附曲線(xiàn)(NADI)和孔徑分布曲線(xiàn)(BJH)等大量表征手段對(duì)合成的介孔HA進(jìn)行表征。結(jié)果表明：產(chǎn)物為幾百納米左右的不規(guī)則球狀顆粒，該球狀顆粒由HA晶粒堆積而成；樣品Ca/P摩爾比為1.684略高于羥基磷灰石Ca/P的化學(xué)劑量比1.67，XRD測(cè)試表明樣品為HA晶體但

4、結(jié)晶度較低；樣品的比表面積為85.96m2/g，顆粒上存在規(guī)則排列的堆積孔結(jié)構(gòu)，BET平均孔體積為0.2260cm3/g，孔徑主要集中在2.0～40nm之間，這些孔是顆粒松散堆積時(shí)所形成的顆粒間孔。 結(jié)構(gòu)決定性能，性能足決定用途的主要因素。本人僅對(duì)樣品熒光性能、潤(rùn)濕性、Zeta電位及電導(dǎo)率作了一定的研究，結(jié)果表明樣品具有一定的熒光性能的弱親水性粒子。由于時(shí)間原因，后續(xù)載藥實(shí)驗(yàn)將在以后對(duì)其研究。 接著采用微生物PJJM細(xì)胞

5、作為模板制備納米羥基磷灰石粉體，本實(shí)驗(yàn)同樣在室溫下，以四水硝酸鈣為鈣源通過(guò)沉淀法成功地合成了分散性較好的納米羥基磷灰石粉體。測(cè)試結(jié)果表明：經(jīng)過(guò)700℃熱處理HA晶體的形貌由長(zhǎng)約40nm，寬約10nm左右的竹葉狀轉(zhuǎn)變成了粒度在40nm左右的不規(guī)則球狀。 最后采用非離子型表面活性劑聚乙烯醇為模板，通過(guò)沉淀法制備出分散性良好的納米羥基磷灰石粉體。氫氧化鈣為鈣源的HA樣品在700℃煅燒后的不規(guī)則球狀顆粒粒徑在30nm左右；硝酸鈣為鈣源的