核殼型鍶-鈣羥基磷灰石納米粉體的制備研究.pdf

1、本文分別采用水解法和沉淀法對(duì)核殼結(jié)構(gòu)鍶/鈣羥基磷灰石納米粉體的制備進(jìn)行可行性研究，通過X射線衍射(XRD)、環(huán)境掃描電鏡(ESEM)、場(chǎng)發(fā)射透射電鏡(FTEM)、熱分析(TG/DSC)、激光粒度分析等檢測(cè)手段研究了不同制備工藝對(duì)鈣羥基磷灰石和β-Sr3(PO4)2的組成、顆粒形貌、粒度分布的影響，利用能譜線分析(EDX)和電感耦合等離子原子發(fā)射光譜(ICP-OES)對(duì)核殼結(jié)構(gòu)產(chǎn)物進(jìn)行表征。 以Ca(NO3)2·4H2O和(NH4

2、)2HPO4為反應(yīng)物通過化學(xué)沉淀法制備鈣羥基磷灰石納米粉體。初始濃度分別為0.25 mol/L和0.15 mol/L時(shí)，粒徑小，體系穩(wěn)定性好。隨反應(yīng)溫度升高，CaHA晶體粒徑增大，形貌不變。 以Sr(NO3)2和(NH4)2HPO4為反應(yīng)物通過化學(xué)沉淀法制得缺鍶羥基磷灰石懸浮液，在700℃下煅燒2h后得到β-Sr3(PO4)2粉體。pH值和反應(yīng)溫度是影響產(chǎn)物組成的主要因素，實(shí)驗(yàn)證明，pH=7，T=45℃時(shí)，陳化10h后得到nsr

3、/np=1.5的無(wú)定形磷酸鍶，當(dāng)pH=8時(shí)轉(zhuǎn)化速率過快，而pH=6時(shí)均化速率過慢，所需陳化時(shí)間長(zhǎng)。 通過在CaHA懸浮液中預(yù)先加入濃度極低的(NH4)2HPO4，再緩慢滴加Sr(NO3)2的工藝，成功制得長(zhǎng)50～100nm，直徑約6nm的核殼結(jié)構(gòu)針狀羥基磷灰石納米粉體，并通過線分析檢測(cè)出在CaHA表面生成了約1nm厚的鍶羥基磷灰石殼層。而水解法制備核殼結(jié)構(gòu)羥基磷灰石納米粉體時(shí)，由于β-Sr3(PO4)2顆粒較大，未完全溶解時(shí)，小