海金沙活性成分的提取分離及揮發(fā)性成分分析研究.pdf

1、本文以海金沙為研究對(duì)象，分別對(duì)總黃酮和酚類化合物的提取、分離、純化進(jìn)行研究，并對(duì)其揮發(fā)性成分作色譜分析，初步的建立GC指紋圖譜，為開發(fā)利用海金沙資源提供理論依據(jù)。其主要研究內(nèi)容如下：
　　 （1）海金沙中總黃酮的提取。采用了超聲提取方法，考查提取時(shí)間、溶劑、料液比、溫度等因素對(duì)總黃酮提取率的影響。結(jié)果表明：最佳提取工藝條件為：以70％乙醇溶液為溶劑，在料液比1:10（m/V），70℃溫度下提取90 min，總黃酮提取率可達(dá)2.2

2、％。
　　 （2）海金沙中總黃酮的分析。比較了AlCl3法和NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法測(cè)定海金沙中總黃酮的差異。通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)測(cè)定分析的準(zhǔn)確度，并進(jìn)行方法學(xué)考察，分析了精密度實(shí)驗(yàn)及穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差。結(jié)果表明：NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法測(cè)定海金沙中總黃酮含量更為穩(wěn)定和準(zhǔn)確。用NaNO2-Al(NO3)3–NaOH顯色，放置15min，在最大吸收波長510nm處測(cè)定總黃酮含量。濃度在0～0.05

3、mg·mL-1之間有良好的線性關(guān)系，回歸方程為 C=0.0939A，R2=0.9998。加標(biāo)回收率在98.8％～100.2％之間。
　　 （3）海金沙中總黃酮的分離純化。采用大孔樹脂吸附和液液萃取對(duì)總黃酮進(jìn)行分離純化。通過正交試驗(yàn)及單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化工藝條件。結(jié)果得出最佳工藝條件為：在固液比為1:6（m/V），吸附時(shí)間為90min，吸附溫度為50℃，解吸劑濃度為70％乙醇下，總黃酮的提取率為1.8％。在靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上進(jìn)行了動(dòng)態(tài)吸

4、附分離實(shí)驗(yàn)，總黃酮純度達(dá)到87.1％。
　　 （4）海金沙中多酚類化合物提取及分離。通過單因素實(shí)驗(yàn)及正交試驗(yàn)，確定最佳超聲提取工藝條件為：在乙醇濃度70％，料液比為1:10（m/V），超聲提取時(shí)間為60 min，提取溫度為70℃下，海金沙中多酚提取率可達(dá)16.5％。同時(shí)，通過對(duì)大孔樹脂靜態(tài)吸附及解吸，得出最佳工藝條件是：固液比為1:8（m/V），pH為6，吸附時(shí)間為150min，吸附溫度為30℃，解吸劑濃度為90％，多酚提取率為