生脈飲中有效成分和金屬元素的測定及農(nóng)藥殘留的分析.pdf

1、目的：
　　 測定生脈飲中有效成分和金屬元素的含量，分析生脈飲及其成方制劑中的農(nóng)藥殘留，為生脈飲質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供科學(xué)依據(jù)。
　　 方法：
　　 1、本研究以經(jīng)典古方生脈飲為研究對象，采用L9（34）正交表安排實驗，對乙醇濃度、溶劑用量、提取時間、提取次數(shù)4個因素進(jìn)行了考察，選取浸膏得率和五味子乙素的含量作為指標(biāo)。采用高效液相色譜法測定生脈飲中五味子乙素的含量。同時測定了不同劑型生脈飲成方制劑中五味子乙素和三種人

2、參皂苷的含量。采用薄層色譜法分別對生脈飲中五味子乙素和三種人參皂苷進(jìn)行了鑒別。
　　 2、本研究采用火焰原子吸收光譜法測定了生脈飲中Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Mn、K、Na、Cd九種金屬元素的含量，對比人參方和黨參方生脈飲中金屬元素的含量差異。
　　 3、采用氣相色譜法對生脈飲及其成方制劑中敵敵畏、α-BHC、β-BHC、pp'-DDE、pp’-DDD、五氯硝基苯、毒死蜱、甲基對硫磷、對硫磷、甲氰菊酯、氯菊酯等11種

3、農(nóng)藥的殘留進(jìn)行了測定，制定藥品中對人體有害成分的限量。
　　 結(jié)果：
　　 1、通過正交實驗結(jié)果直觀分析、方差分析和綜合評價方法確定最佳提取工藝為10倍量的85％乙醇提取1次，提取1.5h。建立了測定生脈飲中五味子乙素的高效液相色譜法，采用Diamonsil-C18（250mm×4.6mm，5μm），流動相為甲醇-乙腈-水（50:30:20，v/v/v），流速為1.0mL·min-1，檢測波長254nm，柱溫室溫，進(jìn)樣量

4、20μL。實驗結(jié)果表明，五味子乙素在1～80μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r=0.9994，平均回收率為97.8％，RSD為1.7％。建立了薄層色譜法鑒別五味子乙素和三種人參皂苷，實驗結(jié)果表明，方法簡便，快速，滿足定性分析的要求。
　　 2、本研究分別考察了浸漬，煎煮和超聲三種提取方法對中藥元素提取率的影響，結(jié)果選取煎煮法提取生脈飲；本研究考察了恒溫和程序升溫兩種消解體系，比較結(jié)果選取了程序升溫體系。實驗結(jié)果表明，各元素線性

5、關(guān)系，精密度和回收率均滿足測定要求，該法操作方便，成本低，可用于生脈飲中金屬元素的含量測定方法。
　　 3、本研究采用液液萃取法對8個樣品進(jìn)行了農(nóng)藥殘留的分析，其中3個樣品中檢出有機(jī)氯農(nóng)藥，但均低于限量標(biāo)準(zhǔn)，而有機(jī)磷和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥并未檢出。實驗結(jié)果表明，11種農(nóng)藥的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.9962，樣品加樣回收率在80～120％之間，生脈飲及其成方制劑通過該方法測定回收率良好。
　　 結(jié)論：本研究建立的定性、