基于相對校正因子同時測定爵床中木脂素類成分的研究.pdf

1、目的：采用一測多評方法，在爵床多個有效成分中，選定一個性質(zhì)穩(wěn)定且對照品較容易獲得的成分作為內(nèi)參物，取各個指標成分的對照品與內(nèi)參物的對照品，建立各成分相對于內(nèi)參物的相對校正因子，建立僅用一個對照品對多個成分進行同時含量測定的方法。在此基礎上，以多個成分為指標，對爵床藥材在儲藏過程中有效成分含量的變化進行研究；并對爵床中木脂素的提取純化工藝進行系統(tǒng)研究，為下一步的新藥研發(fā)提供技術支持。
　?。?）方法：（1）采用HPLC- DAD，求

2、得各被測成分相對于內(nèi)參物金不換萘酚甲醚的計算因子，從而實現(xiàn)以金不換萘酚甲醚為對照，同時測定樣品中6'-羥基爵床脂素A、6'-羥基爵床脂素B、爵床脂素B、金不換萘酚甲醚、臺灣脂素E甲醚、6'-羥基爵床脂素C和新爵床辛A7種成分的含量。建立基于相對校正因子同時測定以上7種木脂素含量的方法。（2）采用不同包裝材料對爵床藥材進行儲藏實驗，結合已建立的相對校正因子，考察多個木脂素成分的含量變化情況。以傳統(tǒng)不包裝堆放為對照，考察分別以編織袋、塑料袋

3、、紙箱、麻袋、布袋包裝的同一批爵床藥材中木脂素類成分在6個月內(nèi)的含量變化情況。（3）以爵床為研究對象，對其木脂素成分的提取工藝依次進行單因素考察，正交試驗設計，對提取因素和水平進行優(yōu)化。另外，對大孔樹脂柱上柱條件逐一進行考察，優(yōu)化大孔樹脂柱對爵床中木脂素成分的洗脫純化效果。
　　結果：（1）建立了基于相對校正因子同時測定爵床中7種木脂素含量的方法。以金不換萘酚甲醚為內(nèi)參物，其余6個成分對內(nèi)參物的相對校正因子依次為1.31、0.91

4、、0.89、1.40、0.87、1.10。不同儀器、不同色譜柱測得相對校正因子間的RSD(Relative Standard Deviation）小于2.5％。其余6個成分對內(nèi)參物的保留時間的比值即相對保留值依次為0.663、0.737、0.806、0.906、1.117、1.205。不同儀器、不同色譜柱測定相對保留值間的RSD小于2%。對10批不同產(chǎn)地的爵床藥材分別采用外標一點法（測定法）和相對校正因子計算法（計算法）進行測定，結果利

5、用t檢驗進行比較，結果表明以相對校正因子測得的結果與常規(guī)的含量測定方法測得的結果之間無顯著性差異（P>0.05）。（2）考察了6種儲藏方式的爵床藥材在儲藏期內(nèi)木脂素成分含量變化情況，實驗結果采用統(tǒng)計學t檢驗對其進行具體分析。實驗比較了儲藏過程中各個化合物在不同包裝材料與選定對照之間的含量差異。另外，比較了各個化合物在儲藏6個月后與儲藏實驗前的含量變化差異。根據(jù)實驗和統(tǒng)計結果可知，儲藏6個月后，各成分的含量與實驗前具有顯著性差異（P<0.

6、05），含量明顯降低。不同包裝材料與選定對照之間也存在差異，特別是用塑料袋和紙箱包裝的樣品中，所測目標成分與選定對照樣品中的含量均有顯著性差異（P<0.05）。（3）采用正交實驗設計對爵床中木脂素提取工藝進行優(yōu)化，最終確定了最佳提取工藝，優(yōu)化后提取工藝為：用10倍量70%乙醇提取兩次，每次提取1h。優(yōu)化后工藝對木脂素提出量高，達到預期優(yōu)化效果。另外，對大孔樹脂分離純化工藝進行了考察，結果使用ADS-7型大孔樹脂的純化效果較好，所以選擇A

7、DS-7大孔樹脂，洗脫溶劑為95%乙醇，溶劑用量為10倍體積（BV）。
　　結論：本文建立了利用相對校正因子同時測定爵床藥材中7種木脂素類成分的方法，方法準確、可靠，操作簡便，實現(xiàn)中藥多指標含量同時測定，可以降低對照品的使用數(shù)量，同時也將大大降低分析檢測的成本和效率。另外，對爵床藥材不同儲藏方式對其主要成分含量變化進行了研究，為藥材優(yōu)選、儲藏及安全有效使用提供了理論依據(jù)。同時對爵床藥材提取純化工藝進行研究，為下一步新藥研發(fā)奠定了基