杜仲質(zhì)量控制研究.pdf

1、目的:杜仲是我國特有名貴中藥材，藥用歷史悠久，具有補(bǔ)肝腎、降血壓和血糖、調(diào)血脂、抗菌和抗氧化等藥理活性。但是由于產(chǎn)地和生長環(huán)境各異，加工不規(guī)范，市面上杜仲質(zhì)量參差不齊。《中國藥典》以性狀、薄層色譜及松脂素二葡萄糖苷含量作為其質(zhì)量控制方法，不夠全面。本文針對(duì)以上問題，以56批來自13個(gè)省份的杜仲藥材為研究對(duì)象，采用斜率校正“一測(cè)多評(píng)法”、近紅外光譜定量分析法和化學(xué)指紋圖譜法對(duì)杜仲進(jìn)行研究，為提高杜仲質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)提供基礎(chǔ)。
　　方法:

2、1.在HPLC法含量測(cè)定基礎(chǔ)上，以綠原酸(CHA)為對(duì)照品，計(jì)算京尼平苷酸(GPA)、京尼平苷(GP)、松脂素二葡萄糖苷(PDG)的斜率相對(duì)校正因子，建立測(cè)定杜仲多種活性成分的斜率校正“一測(cè)多評(píng)法”。2.利用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法對(duì)杜仲近紅外光譜進(jìn)行預(yù)處理，通過偏最小二乘(PLS)回歸法將PDG和GPA的HPLC含量數(shù)據(jù)與處理后的近紅外光譜數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)，建立快速測(cè)定杜仲中PDG和GPA含量的近紅外光譜定量模型。3.建立了全國杜仲藥材的標(biāo)準(zhǔn)HPLC指

3、紋圖譜和張家界杜仲藥材的標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜，結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法對(duì)杜仲樣本進(jìn)行分析。
　　結(jié)果:1.，通過散點(diǎn)圖法比較斜率校正“一測(cè)多評(píng)法”與外標(biāo)法兩種結(jié)果相關(guān)性，驗(yàn)證斜率校正“一測(cè)多評(píng)法”的準(zhǔn)確性，結(jié)果顯示兩種方法測(cè)得56批杜仲樣本中GPA、GP、PDG的含量結(jié)果的相關(guān)系數(shù)均大于0.99。2.通過內(nèi)部交互驗(yàn)證法對(duì)模型驗(yàn)證，結(jié)果得到PDG校正集的相關(guān)系數(shù)為0.9615，內(nèi)部交互驗(yàn)證均方差為0.0015;GPA校正集的相關(guān)系數(shù)為0.9583

4、，內(nèi)部交互驗(yàn)證均方差為0.0064。隨機(jī)抽樣進(jìn)行外部驗(yàn)證，所得模型預(yù)測(cè)值與HPLC的測(cè)量值沒有明顯差異。3.采用化學(xué)計(jì)量學(xué)對(duì)杜仲樣本進(jìn)行分析，所有樣本相似度為0.76-0.98;PCA結(jié)果圖上湖北、云南、河北樣本分別聚集較好，湖南張家界樣本單獨(dú)聚為一類;PLS-LDA判別分析顯示擬合正確率和總預(yù)測(cè)正確率均為100％，并通過CASR篩選出6個(gè)張家界杜仲標(biāo)志性化合物。
　　結(jié)論:本研究建立的斜率校正“一測(cè)多評(píng)法”廉價(jià)、準(zhǔn)確性高，可用于

5、杜仲中GPA、CHA、GP、PDG活性成分含量測(cè)定;所建立的杜仲GPA和PDG近紅外光譜定量模型預(yù)測(cè)準(zhǔn)確度高，能實(shí)現(xiàn)對(duì)杜仲中這兩種活性成分便捷、快速地含量測(cè)定;杜仲指紋圖譜能用于闡述不同產(chǎn)地、不同生長環(huán)境的杜仲藥材整體化學(xué)成分的差異，湖南張家界杜仲藥材存在本身特征性，其中GPA、 CHA、GP和其他3種未知化合物為其標(biāo)志性化合物，為張家界杜仲申報(bào)國家地理標(biāo)志保護(hù)產(chǎn)品提供了理論依據(jù)。本文通過斜率校正“一測(cè)多評(píng)法”和近紅外光譜定量法對(duì)活性成