納米Fe-,3-O-,4-制備及包覆SiO-,2-的研究.pdf

1、納米材料是一種新型材料，近年來，它所具有的不同于傳統(tǒng)材料的新特性引起了人們極大的興趣。磁性納米材料作為一種新興的功能材料，越來越引起人們的注意。其中磁性Fe3O4納米材料作為磁性納米材料的一種，在高科技迅速發(fā)展和對合成新材料迫切需要的當(dāng)今，其開發(fā)、研究和應(yīng)用已受到高度重視。本文系統(tǒng)的開展了磁性Fe3O4納米粒子的制備、包覆、表征分析及機理分析等研究工作。 首先，分別用水熱法和微乳液法制備了Fe3O4磁性納米粒子，分析反應(yīng)物濃度、

2、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、表面活性劑用量及pH值等工藝參數(shù)對反應(yīng)產(chǎn)物的影響，分別確定了不同方法下的最佳工藝條件。其中水熱法制備Fe3O4磁性納米粒子的最佳工藝條件為：反應(yīng)物摩爾比為n(Fe2+)：n(Fe3+)：n(C18H29NaO3S)：n(C18H33NaO2)=1：1.5：0.04：0.02；水熱溫度為160℃；最佳反應(yīng)時間為6h。微乳液法制備Fe3O4磁性納米粒子的最佳工藝條件為：反應(yīng)物摩爾配比為n(Fe2+)：n(Fe3+)=1：

3、1.75；反應(yīng)溫度為80℃；乳化時間為1h。通過表征手段分析比較了此兩類方法的優(yōu)劣。利用X—射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)以及透射電子顯微鏡(TEM)對產(chǎn)物進行測試，分析磁粒子的組成和結(jié)構(gòu)；利用激光粒度儀測試了產(chǎn)物的粒徑分布；利用交流梯度磁強計測得產(chǎn)物的磁化曲線?？梢源_定，兩種方法制備的產(chǎn)物，大部分都為純相Fe3O4磁性納米粒子，粒子呈球形，粒徑分布在10納米左右，都表現(xiàn)出良好的超順磁性。其中水熱法制備的產(chǎn)物粒徑分布更窄

4、，具有更高的磁性能。對兩種方法的反應(yīng)機理進行了探討，研究了其在納米材料制備中的優(yōu)劣。 其次，利用St(o)ber法制備了了SiO2包覆的Fe3O4納米粒子。通過交叉實驗，考察反應(yīng)物配比、反應(yīng)物濃度、反應(yīng)溫度等工藝參數(shù)對復(fù)合粒子粒徑及磁性的影響。利用X—射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)及紅外光譜分析儀(IR)等對產(chǎn)物進行測試，分析磁粒子的組成和結(jié)構(gòu)；利用激光粒度儀測試了產(chǎn)物的粒徑分布；利用交

5、流梯度磁強計測得產(chǎn)物的磁化曲線和磁性。結(jié)果表明：由于SiO2表面的羥基與Fe3O4表面羥基間發(fā)生反應(yīng)，SiO2通過Si—O鍵牢固地結(jié)合在Fe3O4納米粒子表面，形成穩(wěn)定的包覆層。隨著TEOS濃度的增大，復(fù)合粒子的粒徑逐漸增大，磁性逐漸減弱。綜合分析得出反應(yīng)物最佳配比為n(Fe3O4)：n(TEOS)：n(NH3·H2O)=1：4：8；TEOS濃度為0.0432mol/L；最佳反應(yīng)溫度為35℃；Fe3O4/SiO2復(fù)合粒子的平均粒徑約在1