納米Fe-,3-O-,4-制備及包覆SiO-,2-的研究.pdf_第1頁(yè)
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1、納米材料是一種新型材料,近年來(lái),它所具有的不同于傳統(tǒng)材料的新特性引起了人們極大的興趣。磁性納米材料作為一種新興的功能材料,越來(lái)越引起人們的注意。其中磁性Fe3O4納米材料作為磁性納米材料的一種,在高科技迅速發(fā)展和對(duì)合成新材料迫切需要的當(dāng)今,其開發(fā)、研究和應(yīng)用已受到高度重視。本文系統(tǒng)的開展了磁性Fe3O4納米粒子的制備、包覆、表征分析及機(jī)理分析等研究工作。 首先,分別用水熱法和微乳液法制備了Fe3O4磁性納米粒子,分析反應(yīng)物濃度、

2、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、表面活性劑用量及pH值等工藝參數(shù)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響,分別確定了不同方法下的最佳工藝條件。其中水熱法制備Fe3O4磁性納米粒子的最佳工藝條件為:反應(yīng)物摩爾比為n(Fe2+):n(Fe3+):n(C18H29NaO3S):n(C18H33NaO2)=1:1.5:0.04:0.02;水熱溫度為160℃;最佳反應(yīng)時(shí)間為6h。微乳液法制備Fe3O4磁性納米粒子的最佳工藝條件為:反應(yīng)物摩爾配比為n(Fe2+):n(Fe3+)=1:

3、1.75;反應(yīng)溫度為80℃;乳化時(shí)間為1h。通過表征手段分析比較了此兩類方法的優(yōu)劣。利用X—射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)以及透射電子顯微鏡(TEM)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行測(cè)試,分析磁粒子的組成和結(jié)構(gòu);利用激光粒度儀測(cè)試了產(chǎn)物的粒徑分布;利用交流梯度磁強(qiáng)計(jì)測(cè)得產(chǎn)物的磁化曲線??梢源_定,兩種方法制備的產(chǎn)物,大部分都為純相Fe3O4磁性納米粒子,粒子呈球形,粒徑分布在10納米左右,都表現(xiàn)出良好的超順磁性。其中水熱法制備的產(chǎn)物粒徑分布更窄

4、,具有更高的磁性能。對(duì)兩種方法的反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了探討,研究了其在納米材料制備中的優(yōu)劣。 其次,利用St(o)ber法制備了了SiO2包覆的Fe3O4納米粒子。通過交叉實(shí)驗(yàn),考察反應(yīng)物配比、反應(yīng)物濃度、反應(yīng)溫度等工藝參數(shù)對(duì)復(fù)合粒子粒徑及磁性的影響。利用X—射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)及紅外光譜分析儀(IR)等對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行測(cè)試,分析磁粒子的組成和結(jié)構(gòu);利用激光粒度儀測(cè)試了產(chǎn)物的粒徑分布;利用交

5、流梯度磁強(qiáng)計(jì)測(cè)得產(chǎn)物的磁化曲線和磁性。結(jié)果表明:由于SiO2表面的羥基與Fe3O4表面羥基間發(fā)生反應(yīng),SiO2通過Si—O鍵牢固地結(jié)合在Fe3O4納米粒子表面,形成穩(wěn)定的包覆層。隨著TEOS濃度的增大,復(fù)合粒子的粒徑逐漸增大,磁性逐漸減弱。綜合分析得出反應(yīng)物最佳配比為n(Fe3O4):n(TEOS):n(NH3·H2O)=1:4:8;TEOS濃度為0.0432mol/L;最佳反應(yīng)溫度為35℃;Fe3O4/SiO2復(fù)合粒子的平均粒徑約在1

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