脫皮馬勃止血活性成分及其指紋圖譜的研究.pdf

1、脫皮馬勃LasiosphaerafenzliiReich．屬于灰包科脫皮馬勃屬真菌，是中國(guó)藥典2005年版規(guī)定的三種正品馬勃之一，又名馬疕，馬屁勃，馬屁包等，主產(chǎn)分布于內(nèi)蒙、遼寧、安徽、甘肅、江蘇、云南等地區(qū)。具有清肺利咽、止血等功效，用于風(fēng)熱郁肺咽痛、咳嗽、音啞及各種出血。為我國(guó)歷史悠久的傳統(tǒng)民間中藥，中醫(yī)臨床作為止血藥物療效確切。 國(guó)內(nèi)外對(duì)脫皮馬勃的止血活性成分、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究很少。在綜述了前人對(duì)脫皮馬勃的化學(xué)成分和藥理學(xué)研

2、究的基礎(chǔ)上，我們擬對(duì)脫皮馬勃的化學(xué)成分做進(jìn)一步的研究。因此本課題組針對(duì)脫皮馬勃止血活性成分進(jìn)行了系統(tǒng)的分離，從其45％乙醇提取液中，經(jīng)溶劑分步萃取，反復(fù)硅膠柱色譜，ODS柱色譜，葡聚糖凝膠色譜，反復(fù)重結(jié)晶，制備高效液相色譜等方法，從中分離得到12個(gè)化合物，經(jīng)理化性質(zhì)和波譜學(xué)數(shù)據(jù)等手段鑒定了其中10個(gè)，其結(jié)構(gòu)分別為4，6-dihydroxyisoindol-1，3-dione(1)，4，6-dihydroxyisoindol-1-one(

3、2)，clitocybinA(3)，4，6-dihydroxy-1(3H)-isobenzofuranone(4)，5，7-dihydroxy-1(3H)-isobenzofuranone(5)，4-hydroxymethyl-2-furaldehyde(6)，p-dihydroxybenzene(7)，3，5-dihydroxybenzoicacid(8)，sucrose(9)，β-sitosterol(10)。其中化合物1、2為未見(jiàn)

4、文獻(xiàn)報(bào)道的新化合物，化合物4為首次分離得到的天然產(chǎn)物，化合物3、5～9為首次從馬勃中分離得到。 自全國(guó)各地藥店和產(chǎn)區(qū)收集了10個(gè)脫皮馬勃樣品，對(duì)其進(jìn)行質(zhì)量控制方法研究。 通過(guò)考察色譜分離條件，建立了脫皮馬勃樣品的高效液相指紋圖譜，圖中8個(gè)主要色譜峰分別指認(rèn)為4，6-dihydroxyisoindol-1，3-dione，4，6-dihydroxyisoindol-1-one，clitocybinA，4，6-dihydro

5、xy-1(3H)-isobenzofuranone，5，7-dihydroxy-1(3H)-isobenzofuran-one，4-hydroxymethyl-2-furaldehyde，p-dihydroxybenzene，3，5-dhydroxybenzoicacid。對(duì)10個(gè)不同產(chǎn)地的脫皮馬勃樣品進(jìn)行了指紋圖譜分析，并將獲得的數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行相似度分析。結(jié)果表明，采用所建立的指紋圖譜分析方法，可將10個(gè)脫皮馬勃樣品分為3類(lèi)。三類(lèi)的相似

6、度在分別在0.9-1.0、0.6-0.9和0.2-0.4之間。其中對(duì)照藥材和來(lái)自道地產(chǎn)區(qū)的樣品與對(duì)照藥材劃分到了一類(lèi)(0.9-1.0)，說(shuō)明所建方法能很好地區(qū)分脫皮馬勃藥材的優(yōu)劣，為脫皮馬勃的質(zhì)量控制方法做了有意義的補(bǔ)充。同時(shí)發(fā)現(xiàn)，4，6-dihydroxyisoindol-1，3-dione和5，7-dihydroxy-1(3H)-isobenzofuranone兩個(gè)成分的變化對(duì)脫皮馬勃藥材類(lèi)別劃分有著較大的影響。 采用HPL