微尺度材料的軟化學(xué)法控制合成及性能研究.pdf

1、納米材料在實(shí)際生產(chǎn)生活中有著非常廣泛的應(yīng)用。由于納米材料的性質(zhì)與其形貌和尺寸有著密切的關(guān)系，因此，制備具有特殊形貌和優(yōu)良性質(zhì)的納米材料一直是材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。本論文旨在探索納米無(wú)機(jī)磁性材料和電極材料的制備方法，研究材料結(jié)構(gòu)和性質(zhì)之間的關(guān)系。 1．在液相體系中，利用水合肼和金屬鎳鹽作為反應(yīng)物，采用微乳液軟模板控制鎳的生長(zhǎng)，得到金屬鎳納米棒。利用X-射線衍射(XRD)，透射電子顯微鏡(TEM)等研究了產(chǎn)物物相和微結(jié)構(gòu)。通過(guò)對(duì)比實(shí)

2、驗(yàn)，探討了納米粒子的生長(zhǎng)機(jī)理和影響粒子生長(zhǎng)的各種因素，并對(duì)產(chǎn)物磁性進(jìn)行了測(cè)量。 2．采用液相水合肼還原法制備出鐵納米粒子，反應(yīng)條件溫和簡(jiǎn)單，過(guò)程易操作。壓力對(duì)反應(yīng)有比較關(guān)鍵的作用。同時(shí)研究了堿的濃度和溶劑等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)反應(yīng)是否能夠進(jìn)行的影響。在表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)的存在條件下，制備得到分散較好的微米級(jí)棒狀產(chǎn)物。表面活性劑CTAB在微米棒的生成過(guò)程中起到了重要作用：一是作為納米顆粒的穩(wěn)定劑；二是扮演著晶習(xí)改變

3、劑的角色，CTAB可能是有選擇地吸附在生長(zhǎng)顆粒的某些晶面上，導(dǎo)致這些晶面的生長(zhǎng)速率大大降低，從而使具有各向同性結(jié)構(gòu)的晶體發(fā)生各向異性的生長(zhǎng)。該表面活性劑輔助的低溫溶液法，對(duì)合成其它具有各向異性晶體結(jié)構(gòu)的鐵磁材料的一維結(jié)構(gòu)具有一定的指導(dǎo)意義。 3．利用聚合物輔助水熱合成技術(shù)成功合成出了NiFe<,2>O<,4>和Fe<,3>O<,4>納米材料，并對(duì)其結(jié)構(gòu)和磁學(xué)性能進(jìn)行了一系列的表征。利用聚乙二醇(PEG-400)完全伸展的高分子鏈

4、對(duì)納米晶核的吸附與限制作用，合成了NiFe<,2>O<,4>-維納米材料；對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明一縮二乙二醇(DEG)在六邊形Fe<,3>O<,4>納米片的形成過(guò)程中發(fā)揮了決定性作用。整個(gè)聚合物輔助水熱路線的優(yōu)點(diǎn)在于操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)溫度低、反應(yīng)過(guò)程及產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和形貌易于控制。 4．利用EDTA和三乙醇胺等不同配位劑的輔助作用，水熱合成了具有八面體形貌的Fe<,3>O<,4>、MnFe<,2>O<,4>等鐵氧體顆粒。EDTA、DEA是強(qiáng)的

5、配位體，它能與金屬離子形成穩(wěn)定的配合物，降低了溶液中自由金屬離子的濃度，使得反應(yīng)速率大大的降低，從而使得晶體的生長(zhǎng)速率也大大得降低，較低的生長(zhǎng)速率更有利于晶體沿著<100>方向生長(zhǎng)，不會(huì)沿著其他面快速生長(zhǎng)，只會(huì)在八面體的八個(gè){111}面均勻生長(zhǎng)，最終得到微米級(jí)的八面體顆粒。將此配位劑輔助合成法推廣應(yīng)用到其它鐵氧體體系，結(jié)果都能夠獲得大量的尺寸均一的八面體顆粒，證實(shí)了該反應(yīng)路線的普適性。 5．探索了新型鋰離子電池負(fù)極材料CeO<