不同產(chǎn)地雪菊化學(xué)成分差異分析及其總黃酮純化研究.pdf

1、目的：建立雪菊的薄層色譜分析方法；研究維藥雪菊中主要化學(xué)成分的分布特征及模式識(shí)別方法，為雪菊的品質(zhì)評(píng)價(jià)和質(zhì)量控制提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)；建立柱前衍生高效液相色譜法測定雪菊中游離氨基酸含量；確定聚酰胺柱層析分離純化雪菊總黃酮的工藝條件，建立純化黃酮類的合理有效的純化方法。
　　方法：考察不同展開系統(tǒng)，不同點(diǎn)樣量，不同薄層板，不同檢視方式，不同溫度，不同濕度對(duì)雪菊藥材薄層色譜的影響；采用紫外分光光度法及ICP-MS法，測定新疆10批次、不同產(chǎn)地

2、雪菊樣品化學(xué)成分含量，運(yùn)用主成分分析和聚類分析進(jìn)行模式識(shí)別研究；采用異硫氰酸苯酯為柱前衍生試劑，用 C18 ODS色譜柱（5um，250mmx4.6mm），梯度洗脫，柱溫35℃，UV254nm波長處檢測；比較3種聚酰胺對(duì)雪菊總黃酮的吸附量與解吸附量，并從上樣藥液pH值、上樣濃度、最大吸附容量、洗脫溶劑的選擇等方面進(jìn)行了考察。
　　結(jié)果：以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5:4:2）為展開系統(tǒng)，雪菊藥材薄層鑒別特征明顯，專屬性強(qiáng)；主成分分析選

3、出3個(gè)主因子，得出雪菊特征成分為Mn、Ni、Fe、Pb、Cr、Al；聚類分析將10批藥材聚為3大類，不同產(chǎn)地雪菊中主要成分的含量與氣候，地理位置等生態(tài)環(huán)境存在著一定的相關(guān)性；測定18中氨基酸的線性范圍分別為8~720ug/mL，r值均大于0.99，平均回收率分別為94.08％~105.3%；雪菊總黃酮最佳純化工藝條件為：60-80目聚酰胺對(duì)雪菊總黃酮吸附與解析較好；清洗液最佳pH值為5；清洗液用量為2倍柱體積；乙醇用量11倍柱體積；乙醇

4、濃度70%；徑高比1:13；樹脂比19:1；最大吸附容量為0.574g·g-1雪菊藥材。在該純化條件下，總黃酮含量有粗提物22.56%提高到68.04%。
　　結(jié)論：該方法可行，重復(fù)性好，可作為雪菊藥材的薄層鑒別方法；本文通過測定若干含量為指標(biāo)，利用主成分分析和聚類分析法清晰地揭示了雪菊不同產(chǎn)地的規(guī)律性和差異性；柱前衍生化法對(duì)雪菊中的游離氨基酸含量進(jìn)行了測定，操作簡便，靈敏度高，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可用于雪菊的質(zhì)量控制；60-80目聚酰