南葶藶子的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及多成分含量測(cè)定研究.pdf

1、本文從南葶藶子藥材中分離制備了5個(gè)化合物單體，分別是槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷、山萘酚-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷、異鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷和異鼠李素-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷四種黃酮類(lèi)化合物和β-胡蘿卜苷，經(jīng)過(guò)質(zhì)譜和核磁光譜進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定，并純化獲得4種含量大于98％的黃酮類(lèi)純品，用于含量測(cè)定。
　　 本文建立了高效液相色譜

2、(HPLC)法測(cè)定南葶藶子藥材和飲片炒南葶藶子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷的含量測(cè)定方法，色譜柱為Venusil MP C18(250mm×4.6 mm，5μm)，流動(dòng)相為乙腈-水(0.1％乙酸)11∶89，檢測(cè)波長(zhǎng)254 nm，流速1.0mL·min-1，柱溫25℃。測(cè)得槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷進(jìn)樣量在0.15625-1.5625μg范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好，加樣回收

3、率為為99.12％，RSD=1.28％(n=6)。綜合分析28批藥材和11批飲片含量測(cè)定結(jié)果，南葶藶子藥材中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷的含量限度應(yīng)不低于0.075％，飲片中含量不低于0.08％。
　　 按照2005版藥典附錄的規(guī)定對(duì)南葶藶子藥材和炒南葶藶子進(jìn)行了鑒別和檢查研究，確定了南葶藶子藥材及其飲片的形狀及顯微特征。薄層鑒別用聚酰胺薄膜法，以槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽

4、雙糖苷為對(duì)照品，獲得良好分離度。通過(guò)本課題研究，南葶藶子藥材：含水量不得超過(guò)9.0％，總灰分含量不得超過(guò)8.0％，酸不溶灰分含量不得超過(guò)3.0％。炒南葶藶子飲片：含水量不得超過(guò)5.0％，總灰分含量不得超過(guò)8.0％，酸不溶灰分含量不得超過(guò)3.0％。
　　 上述南葶藶子藥材和飲片的質(zhì)量研究結(jié)果被收入2010版中國(guó)藥典第一部(P313-314)。
　　 性狀和顯微粉末特征能區(qū)別南葶藶子和炒南葶藶子，但是南葶藶子炒制過(guò)程對(duì)于指標(biāo)

5、成分槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷沒(méi)有影響，因此薄層色譜和高效液相含量上無(wú)法區(qū)別南葶藶子藥材和炒制飲片。
　　 本文還建立了同時(shí)測(cè)定四種黃酮類(lèi)化合物和芥子堿硫酸氫鹽共五個(gè)成分在南葶藶子藥材中的含量測(cè)定方法，具體條件如下：色譜柱為Venusil MP C18(250 mm×4.6 mm，5μm)，流動(dòng)相為乙腈-水(0.08 mol/L KH2PO4)為流動(dòng)相，梯度洗脫，檢測(cè)波長(zhǎng)254 nm，流速1.0

6、mL·min-1；柱溫25℃。
　　 綜合分析25批藥材含量測(cè)定結(jié)果，經(jīng)計(jì)算測(cè)得槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷的平均含量為0.096％，山萘酚-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷平均含量為0.0256％，異鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷平均含量為0.0673％，異鼠李素-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷平均含量為0.0267％以及芥子堿硫氰酸鹽平均含量為