胭脂樹種子制備紅木素、降紅木素工藝及微囊化紅木素穩(wěn)定性研究.pdf

1、第一部分:紅木素制備工藝及其微囊穩(wěn)定性研究。紅木素是一種天然類胡蘿卜素,具有淬滅單線態(tài)氧和清除自由基的功能,其清除活性自由基的功效與B.胡蘿卜素相當(dāng),不僅可以作為日用品、食品、化妝品的著色劑,而且具有一定的藥理作用,已知可以降低順鉑治療癌癥的副作用。本文研究了從胭脂樹種子分離純化紅木素的方法,確定了胭脂樹種子制備紅木素的工藝,并考察了微囊化紅木素對pH、光照、溫度、氧氣的穩(wěn)定性。
　　 目的:通過設(shè)計工藝路線,進行提取工藝、析粉

2、工藝的方法和條件的篩選,優(yōu)選出方法簡便,條件確定的穩(wěn)定的紅木素制備工藝,制出高含量的樣品,并制備微囊,考察紅木素微囊的穩(wěn)定性。
　　 方法:通過單因素試驗,考察溶劑種類、浸提溫度、浸提時間、物料比對提取率的影響,并在單因素試驗的基礎(chǔ)上,選取影響單次浸提提取率的浸提溫度、浸提時間、液料比為考察因素,以紅木素提取率為考察指標,按L9(34)表進行正交試驗,得出最佳浸提工藝條件,通過考察提取級數(shù)對提取率的影響,確定提取級數(shù)。
　

3、　 通過考察不同溶劑對紅木素析粉收率和析粉含量的影響,確定析粉溶劑。使用選定的析粉溶劑,分別考察析粉溫度、析粉時間、液料比(溶劑體積/油樹脂重量,mL·g-1)對紅木素含量與析粉收率的影響,確定析粉條件。
　　 通過中試試驗驗證提取工藝及析粉工藝是否穩(wěn)定。
　　 將所得紅木素精粉進行紫外光譜、紅外光譜、質(zhì)譜、核磁分析,確認所得紅木素結(jié)構(gòu)表征。
　　 以變性淀粉為囊材噴霧干燥法制備紅木素微囊,考察紅木素微囊對pH

4、、光、熱、氧氣的穩(wěn)定性。
　　 結(jié)果:選擇提取收率高、毒性低的乙酸乙酯作為提取溶劑。以提取率為考察指標,進行的正交試驗確定的最佳提取工藝為:胭脂樹種子加4倍(溶劑體積/胭脂樹種子重量,mL·g-1)乙酸乙酯,提取時間2 h,提取溫度60℃。通過考察浸提級數(shù)對提取率的影響,確定為2次浸提。
　　 確定使用析粉含量和析粉收率均較高的乙醇作為析粉溶劑。試驗確定的析粉溫度為5℃,析粉時間為4 h,乙醇與油樹脂的液料比為5(mL·

5、g-1)。
　　 中試試驗證明紅木素制備工藝穩(wěn)定可控,平均提取率93.72％,平均析粉收率92.02％,平均總收率86.23％,紅木素平均含量95.57％(n=3)。
　　 經(jīng)紫外光譜、紅外光譜、質(zhì)譜、核磁分析,確認了所得紅木素結(jié)構(gòu)表征,與文獻報道一致。
　　 紅木素微囊對pH、光、熱、氧氣的穩(wěn)定性明顯優(yōu)于未包埋紅木素。
　　 第二部分:降紅木素制備工藝的研究。降紅木素是一種類胡蘿卜素,能夠溶于堿性水中,

6、紅木素通過水解可成為降紅木素。降紅木素具有的淬滅單線態(tài)氧和清除自由基的功能,從而具有防癌、抗衰老等保健功能,還具有藥用價值,可以改變粥樣動脈硬化小鼠的血脂水平和對氧磷脂酶的活性,對脂肪肝也有一定的改善作用。本文研究了從胭脂樹種子分離純化降紅木素的方法,確定了胭脂樹種子制備降紅木素的工藝。
　　 目的:通過設(shè)計工藝路線,進行提取及酸沉的方法和條件的篩選,優(yōu)選出方法簡便,條件確定的穩(wěn)定的降紅木素制備工藝,制備出高含量的樣品。

7、　　 方法:通過考察乙醇濃度、堿液濃度對提取率的影響,確定堿液條件,通過單因素試驗,考察浸提溫度、浸提時間、液料比對提取率的影響,確定了乙醇濃度和堿液濃度,并在單因素試驗的基礎(chǔ)上,選取影響單次浸提提取率的浸提溫度、浸提時間、液料比為考察因素,以降紅木素提取率為考察指標,按L9(34)表進行正交試驗,得出最佳提取工藝條件,通過考察提取級數(shù)對提取率的影響,確定提取級數(shù)。
　　 通過考察不同pH下的降紅木素酸沉收率及降紅木素含量,確

8、定酸沉pH。
　　 通過中試試驗驗證降紅木素制備工藝是否穩(wěn)定。
　　 將所得降紅木素進行紫外光譜、紅外光譜、質(zhì)譜,確認所得降紅木素結(jié)構(gòu)表征。
　　 結(jié)果:確定采用60％濃度乙醇配制2％的氫氧化鉀溶液為提取堿液。以提取率為考察指標,進行的正交試驗確定的最佳提取工藝為:提取溫度60℃,堿液與紅木種子的液料比為3(mL·g-1),提取時間3 h。通過考察提取級數(shù)對提取率的影響,確定為2次提取。
　　 選擇酸沉收

9、率和降紅木素含量均較高的pH=3作為酸沉pH。
　　 通過中試試驗證明確定的降紅木素制備工藝穩(wěn)定可控。平均提取收率92.35％,平均酸沉收率98.36％,總平均收率90.83％,降紅木素平均含量93.31％(n=3)
　　 通過對所得降紅木素精粉進行紫外光譜、紅外光譜、質(zhì)譜,確證了所得降紅木素結(jié)構(gòu)表征。
　　 結(jié)論:紅木素及降紅木素制備工藝參數(shù)明確,工藝簡便、合理,產(chǎn)品含量高,適合工業(yè)化生產(chǎn)。將紅木素制備成微囊,