微波場(chǎng)中3-氯-2-羥基丙磺酸鈉的合成及其表征.pdf

1、微波化學(xué)作為一種綠色化學(xué)被廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成之中,由于微波加熱能夠顯著加速化學(xué)反應(yīng),而且還能夠發(fā)生“新的”化學(xué)反應(yīng)。如今微波加熱正在成為有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的技術(shù)。隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)實(shí)力的增長(zhǎng)和科研領(lǐng)域研究經(jīng)費(fèi)的增加,微波反應(yīng)器也在逐漸成為各個(gè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里的新成員。
　　3-氯-2-羥基丙磺酸鈉是一種含羥基和磺酸鈉基的氯代烷,其中鹵原子和羥基活性強(qiáng),磺酸鈉基又具有親水性,是合成高聚物工業(yè)中重要的功能單體,是重要的精細(xì)化工中間體,可用

2、于制備優(yōu)良的陰離子表面活性劑、改性淀粉、鉆井液降失水材料、高聚物功能單體等化學(xué)品。
　　目前,關(guān)于3-氯-2-羥基丙磺酸鈉的微波合成及產(chǎn)品的應(yīng)用研究尚未見報(bào)道,開展相關(guān)方面的研究有著重要的理論價(jià)值和經(jīng)驗(yàn)生產(chǎn)意義。
　　本文以亞硫酸氫鈉、環(huán)氧氯丙烷為主要原料,以四丁基溴化銨為主要相轉(zhuǎn)移催化劑,分別在常規(guī)條件下和微波輻射條件下合成了3-氯-2-羥基丙磺酸鈉。并通過對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行紅外分析、元素分析、熔點(diǎn)分析以及對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物一些理化性

3、質(zhì)的探索研究,得到了目標(biāo)產(chǎn)物的一些基本特性。分別考察了反應(yīng)溫度、微波加熱時(shí)間、微波輻射功率、反應(yīng)物摩爾比、催化劑用量、溶劑水用量等因素對(duì)合成反應(yīng)的影響,確定了微波條件下合成目標(biāo)產(chǎn)物的較優(yōu)工藝條件:n(亞硫酸氫鈉):n(環(huán)氧氯丙烷)= l:1.4、反應(yīng)溫度85℃、環(huán)氧氯丙烷滴加時(shí)間25min、后續(xù)回流10min、微波輻射功率500W,3-氯-2-羥基丙磺酸鈉的收率可達(dá)85％以上。
　　設(shè)計(jì)五因素四水平的正交試驗(yàn),以四丁基溴化銨為催化

4、劑,分別設(shè)計(jì)研究在微波輻射條件下和常規(guī)油浴條件下合成3-氯-2-羥基丙磺酸鈉的優(yōu)化條件。對(duì)反應(yīng)工藝條件進(jìn)行二次優(yōu)化,并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行總結(jié)與討論。
　　以合成的目標(biāo)產(chǎn)物3-氯-2-羥基丙磺酸鈉為原材料,通過進(jìn)一步反應(yīng)合成2,3-環(huán)氧丙磺酸鈉,并對(duì)其反應(yīng)條件進(jìn)行了研究與優(yōu)化。其后通過2,3-環(huán)氧丙磺酸鈉與月桂酸反應(yīng)合成了月桂酸-2-羥基-3-丙磺酸鈉,這是一種磺酸鹽表面活性劑,也是一種gemine新型表面活性劑,被廣泛應(yīng)用于生物、化工