2-苯基-6-羥基-3-噠嗪酮合成工藝研究.pdf

1、2-苯基-6-羥基-3-噠嗪酮是一種重要的有機(jī)化工中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、催化等領(lǐng)域，尤其在農(nóng)藥領(lǐng)域，是合成高效、低毒、低殘留廣譜性的有機(jī)磷殺蟲劑噠嗪硫磷重要的中間體。由于該產(chǎn)品用途廣泛，附加值高，因此在商業(yè)化方面有較大發(fā)展?jié)摿?。目前，工業(yè)上合成2-苯基-6-羥基-3-噠嗪酮的工藝具有廢水量多，產(chǎn)物收率低等缺點(diǎn)。本文以苯胺為起始原料，經(jīng)過重氮化、還原、水解、中和等一系列反應(yīng)過程制備中間體，再與順丁烯二酸酐環(huán)合，最終獲得2-苯基-6

2、-羥基-3-噠嗪酮，并且研究了兩步法和一鍋法制備2-苯基-6-羥基-3-噠嗪酮的工藝條件，為該產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)具有借鑒意義。
　　本論文研究工作主要分為三個(gè)部分:
　　第一部分以苯胺為原料，考察苯肼合成過程中各個(gè)因素對(duì)產(chǎn)物收率的影響。其最佳工藝為:苯胺9.2ml，濃鹽酸23ml，水25ml，亞硝酸鈉7.24g，重氮化反應(yīng)時(shí)間45min，重氮化反應(yīng)溫度5℃，亞硫酸氫鈉23.9g，還原時(shí)間2h，還原溫度80℃，水解時(shí)間1.5h，

3、平均收率為95.6％。
　　第二部分以苯肼和順丁烯二酸酐為原料，考察2-苯基-6-羥基-3-噠嗪酮合成過程中各個(gè)因素對(duì)產(chǎn)物收率的影響。其最佳工藝條件為:苯肼5.4g，苯肼和順丁烯二酸酐的摩爾比為1∶1.1，水25ml，濃鹽酸8ml，反應(yīng)溫度90℃，反應(yīng)時(shí)間3h，平均收率為88.7％。
　　第三部分在兩步法基礎(chǔ)上，研究了一鍋法合成2-苯基-6-羥基-3-噠嗪酮的最佳工藝條件:第一步反應(yīng)中，苯胺4.8ml，濃鹽酸12ml，水13