新穎濕化學(xué)方法制備超細(xì)鎢基復(fù)合粉末及其性能研究.pdf

1、鎢基合金材料是以金屬鎢為基體,添加熔點(diǎn)較低的金屬鎳、鐵(鎢基高比重合金)或者銅(鎢銅合金材料)等元素制備的復(fù)合材料。鎢基合金材料具有許多優(yōu)良的特點(diǎn),如高的密度、較高的導(dǎo)電、導(dǎo)熱系數(shù)、優(yōu)良的耐高溫性能以及對(duì)X射線和γ射線高吸收性等,因而被廣泛應(yīng)用于電觸頭材料、熱沉材料、雷達(dá)防護(hù)罩、高能穿甲彈等領(lǐng)域。
　　 鎢基合金材料的性能與其致密度和微觀組織均勻性相關(guān)。由于W與Cu的熔點(diǎn)相差極大,且兩相互不相溶,采用傳統(tǒng)粉末冶金液相燒結(jié)難以獲得

2、完全致密的W-Cu復(fù)合材料。而W-Ni-Fe合金燒結(jié)時(shí)生成的液相雖對(duì)金屬W有很好的溶解度和潤濕性,但液相燒結(jié)時(shí)晶粒容易長大,降低了燒結(jié)體的性能。采用超細(xì)乃至納米粒徑的W—Cu和W-Ni-Fe原料粉末可以提高合金體系的燒結(jié)活性,在較低溫度下獲得高致密且微觀組織結(jié)構(gòu)均勻的W基合金材料。因此,近些年來超細(xì)W基粉末的合成制備成為研究的熱點(diǎn)。
　　 共沉淀-還原法具有原料成本低、設(shè)備和工藝簡單等優(yōu)點(diǎn)。本論文第二章,采用共沉淀法獲得不同鎢銅

3、元素比的沉淀前驅(qū)物粉體,經(jīng)過煅燒和氫氣還原,最終得到了不同鎢、銅元素質(zhì)量比的超細(xì)復(fù)合粉末。甘氨酸-硝酸鹽燃燒法是合成超細(xì)陶瓷粉體的常用方法之一。該方法制備的粉末純度高、粒徑小、組分均勻,被廣泛應(yīng)用于多種納米復(fù)合粉體的合成與制備,但迄今尚未見使用此方法制備W基超細(xì)粉末的報(bào)道。本論文的第四至第六章分別采用甘氨酸-硝酸鹽燃燒-還原法,制備了超細(xì)W-Cu和W-Ni-Fe復(fù)合粉末,并獲得了接近全致密的W-Cu燒結(jié)體。同時(shí)研究了WO3-CuO復(fù)合氧

4、化物粉的還原活化能。
　　 本文的主要研究成果如下:
　　 1.通過沉淀-共還原法可以制得平均粒度約為200nm的W—Cu粉末。混合溶液中的不同鎢銅元素質(zhì)量比影響煅燒產(chǎn)物的物相,當(dāng)W與Cu的質(zhì)量比為76比24時(shí),煅燒產(chǎn)物只有CuWO4物相存在。還原溫度、氫氣流速度對(duì)煅燒產(chǎn)物的還原過程以及W-Cu還原粉末晶粒尺寸大小有很大的影響。
　　 2.采用甘氨酸-硝酸鹽燃燒-還原法制備的W-20Cu復(fù)合粉末,平均顆粒尺寸為2

5、00nm。熱重分析的結(jié)果表明,還原開始階段和終了階段的還原活化能分別為41.66kJ／mol和106.43kJ／mol。數(shù)學(xué)模擬分析說明還原開始階段和終了階段分別受氣體擴(kuò)散-界面化學(xué)反應(yīng)機(jī)制和界面化學(xué)反應(yīng)機(jī)制控制。
　　 3.甘氨酸-硝酸鹽燃燒-還原法制備的W-20Cu超細(xì)粉末,具有良好的燒結(jié)活性,粉末經(jīng)過壓制成形,H2氣氛下1200℃燒結(jié)2h后,其相對(duì)密度達(dá)到98.51％,燒結(jié)體的電導(dǎo)率和維氏硬度分別為40.13％IACS和2