濕化學法鎢基復合材料制備與輻照損傷行為研究.pdf

1、核聚變反應產(chǎn)生的聚變能是解決人類能源問題的重要潛在途徑，隨著對聚變堆的研究進展，材料問題逐漸成為一個現(xiàn)實難題，因為反應堆中的材料面臨苛刻的工作環(huán)境。鎢(W)具有熔點溫度高、熱膨脹系數(shù)低、熱導特性好、氚滯留量低以及自濺射閥值高等一系列優(yōu)點，公認為核聚變裝置最具潛力的面對等離子體第一壁候選材料。但W存在低溫脆性、再結晶脆性等問題，輻照產(chǎn)生的缺陷會使材料發(fā)生脆化，服役時間變短，使其在實際應用中受到限制。所以對鎢的成分、結構和組織的設計來降低其

2、脆性、減輕輻照損傷意義重大。
　　本文研究了原始W粉活化預處理對燒結性能的影響，為探索研究改善W及W基合金燒結致密性提供新途徑;采用濕化學法和放電等離子燒結技術制備出稀土氧化物彌散增強W基復合材料(W-Pr2O3、W-CeO2和W-Nd2O3)以及碳化物彌散增強W基復合材料(W-TiC和W-ZrC)，研究了添加稀土氧化物和碳化物第二相顆粒對復合材料組織結構和性能的影響;探討了氘離子、氦離子和鐵離子對所制備的W基復合材料輻照損傷效應

3、及氘滯留問題。主要結果如下:
　　(1)通過氟化銨和氫氟酸混合液為活化液的常溫超聲波輔助活化處理，使W粉表面獲得不同形狀均勻分布的缺陷，增大了粉末的比表面積。1800℃和2200℃相同燒結工藝條件下，經(jīng)過活化處理后W粉獲得的樣品比原始粉相對密度更高，組織更致密。因此，原始W粉要達到相同的燒結致密度，必須提高燒結溫度。同時分別對W和TiC粉末進行表面活化預處理，通過粉末冶金方法制備W-1.5wt％TiC復合材料，相同燒結工藝條件下，

4、經(jīng)過活化處理后燒結粉獲得的復合材料比原始粉相對密度提高7％，組織更致密;
　　(2)采用濕化學法和SPS燒結技術制備了細晶高致密度稀土氧化物摻雜W基復合材料，氧化物顆粒（Pr2O3、CeO2和Nd2O3）均勻地分布在W晶粒和晶界處。W-1 wt％Pr2O3的致密度達到98.3％，而W-1wt％Nd2O3和W-1wt％CeO2的致密度分別為96.5％和95.9％。第二相氧化物顆粒有效地阻止了燒結過程中W晶粒的長大，極大的細化了材料的

5、晶粒尺寸，稀土氧化物摻雜鎢復合材料的平均晶粒尺寸為4μm，而純W長大到10μm。復合材料的熱導率都隨溫度的升高而降低，W-1wt％Pr2O3在室溫下的熱導率高達150W/m·K，W-1 wt％CeO2和W-1 wt％Nd2O3在140 W/m·K左右;
　　(3)通過濕化學法制備具有包覆結構的碳化物摻雜復合粉體，然后采用SPS燒結技術制備出了細晶高致密度的W-1 wt％TiC復合材料，平均晶粒尺寸為3μm，致密度達到98.6％，比

6、W-1 wt％ZrC的97.2％高，顯微硬度值也更人。W-1wt％TiC復合材料的熱擴散系數(shù)和熱導率都隨溫度的升高而降低，W-1 wt％TiC在室溫下的熱導率達到127 W/m·K，而W-1 wt％ZrC室溫熱導率僅為110 W/m·K;
　　(4)室溫5 keV低劑量1×1020D+/m2輻照下，W-1 wt％Pr2O3、W-1 wt％La2O3、W-1 wt％TiC和W-1wt％ZrC和純W表現(xiàn)相同，都沒有缺陷產(chǎn)生。與純W不同

7、，當D+輻照劑量增加到1×1021D+/m2時，四種復合材料內(nèi)部依然沒有明顯缺陷產(chǎn)生，說明了加入稀土氧化物和碳化物第二相提高了W材料的抗氘離子輻照能力。5×1021D+/m2輻照后的四種材料經(jīng)過不同溫度等溫退火，位錯環(huán)體積密度都降低，800℃退火位錯環(huán)都徹底消失。當室溫5 keV He+輻照劑量達到5×1021He+/m2，W基體內(nèi)形成大量的氦泡，而四種復合材料在600℃He+輻照劑量達到5×1021He+/m2，基體內(nèi)都沒有形成氦泡，

8、證明了向W中摻雜稀土氧化物和碳化物能提高聚變反應堆中W材料的抗He+輻照性能;
　　(5)隨著氘離子輻照劑量的增加，材料的氘滯留量都隨著增加，但稀土氧化物和碳化物摻雜W材料的氘滯留量明顯低于相同條件制各的純鎢，說明了稀土氧化物和碳化物摻雜降低了W材料的氘滯留。經(jīng)過He+預輻照，四種材料的氘滯留都增加，和未經(jīng)過He+預輻照的樣品相比，He+預輻照沒有增加新的脫附峰，說明He+預輻照并沒有引入新的缺陷類型。當氘離子輻照劑量超過1021

9、D2+/m2后， He+預輻照產(chǎn)生的缺陷捕獲氘達到飽和;
　　(6)室溫1 dpa1 MeV Fe+輻照后W-1 wt％Pr2O3、W-1wt％La2O3和W-1 wt％ZrC樣品中都形成了位錯網(wǎng)絡，很多的小的位錯環(huán)嵌入在位錯網(wǎng)絡中，而W-1 wt％TiC樣品中沒有形成位錯網(wǎng)絡結構，僅分布大量細小的位錯環(huán)，說明W-1wt％TiC具有很好的抗Fe+輻照損傷的能力。隨著退火溫度增加，平均位錯環(huán)直徑增加，位錯環(huán)體積密度都降低;