揮發(fā)油測定法(2005年藥典)

1、<p>　　附錄10D 揮發(fā)油測定法</p><p>　　測定用的供試品，除另有規(guī)定外，須粉碎使能通過二號至三號篩，并混合均勻。</p><p>　　儀器裝置 如圖。A為1000ml（或500ml,2000ml）的硬質(zhì)圓底燒瓶，上接揮發(fā)油測定器B。B的上端連接回流冷凝管C，以上各部均用玻璃磨口連接。測定器B應(yīng)具有0.1ml的刻度，全部儀器應(yīng)充分洗凈，并檢查接合部分是否嚴(yán)密

2、，以防油分逸出。</p><p>　?。ㄗⅲ貉b置中揮發(fā)油測定器的支管分岔處應(yīng)與基準(zhǔn)線平行）。</p><p>　　測定法 甲法：本法適用于測定相對密度在1.0以下的揮發(fā)油。取供試品適量（約相當(dāng)于含揮發(fā)油0.5~1.0ml），稱定重量（準(zhǔn)確至0.01g），置燒瓶中，加水300~500ml（或適量）與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻

3、度部分，并溢流入燒瓶中為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸騰，并保持微沸約5小時，至測定器中油量不再增加，停止加熱，放置片刻，開啟測定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達(dá)刻度0線上面5mm處為止。放置1小時以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0 線平齊，讀取揮發(fā)油量，并計算供試品中含揮發(fā)油的百分?jǐn)?shù)。</p><p>　　乙法： 本法適用于測定相對密度在1.0以上的揮發(fā)油。取水約300ml與玻

4、璃珠數(shù)粒，置燒瓶中，連接揮發(fā)油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶時為止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后連接回流冷凝管。將燒瓶內(nèi)容物加熱至沸騰，并繼續(xù)蒸餾，其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態(tài)為度。30分鐘后，停止加熱，放置15分鐘以上，讀取二甲苯的容積。然后照甲法自“取供試品適量”起，依法測定，自油層量中減去二甲苯量，即為揮發(fā)油量，再計算供試品中含揮發(fā)油的百分?jǐn)?shù)。</p><p><b&g

5、t;　　1 簡述</b></p><p>　　1.1 本規(guī)程適用于按中國藥典附錄《揮發(fā)油測定法》測定揮發(fā)油成分的藥材、飲片及中成藥中的揮發(fā)油含量。</p><p>　　1.2 揮發(fā)油測定法系利用供試品初水蒸餾時，揮發(fā)油和水能一起蒸餾出，經(jīng)回流冷凝管冷卻并滴入揮發(fā)達(dá)測定器中，據(jù)二者互不混溶，且相對密度不同而分層，餾出的水經(jīng)特殊設(shè)計的揮發(fā)油測定器下端的連通裝置不斷溢流入固底燒

6、瓶中、而揮發(fā)油則留在測定器中。如此連續(xù)反復(fù)蒸餾，直至供試品中揮發(fā)油全部餾出，即測定器中揮發(fā)油不再增加。根據(jù)揮發(fā)油的量，計算成供試品中含揮發(fā)油的百分率。</p><p>　　1.3 根據(jù)供試品中所含揮發(fā)油的相對密度分別選用甲法或乙法。甲法適用于相對密度1.0以下約揮發(fā)油測定，乙法適用于相對密度1.0以上的揮發(fā)油測定。揮發(fā)油測定器是根鋸大多數(shù)揮發(fā)油的相對密度為1.0以下而設(shè)計的，對少數(shù)相對密度1.0以上的揮發(fā)油，則

7、能其與二甲苯混溶后，使相對密度降至1.0以下測定，即用乙法測定。</p><p>　　1.4測定用的供試品，除另有規(guī)定外．須粉碎使能通過二至三號篩，并混合均勻。</p><p><b>　　2 儀器與用具</b></p><p>　　儀器裝置應(yīng)符合中國藥典附錄的規(guī)定。具體有三個成分組成；（1）(1000ml,2000ml)硬質(zhì)圓底燒瓶（用以放置

8、供試品。視供試品量的多少選擇適宜的大少）；（2）揮發(fā)油測定器（刻度的精度為0.1ml）；(3)回流冷凝管.（以上三部分均用玻璃磨口連接）.（4）電加熱器。</p><p><b>　　3 試劑與試藥</b></p><p>　　二甲苯 （C.R 或A.R）</p><p><b>　　4 操作步驟</b></p>

9、;<p>　　4.1 甲法：適用于測定相對密度1．0以下的揮發(fā)油.</p><p>　　4.1.1 取供試品適量，約相當(dāng)于揮發(fā)油0.5～1.0ml稱定重量(準(zhǔn)確至0.01g)置燒瓶中，加水300～500ml與玻璃珠或小瓷片數(shù)粒,振搖混合后,連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管．自冷凝管加水使充滿揮發(fā)油測定品的刻度部分，并溢流入燒瓶時為止.</p><p>　　4.1.2 置

10、電熱套中或用其他適宜的方法緩緩加熱至沸．并保持微沸約5小時。至測定器中揮發(fā)油不再增加，停止加熱，放置片刻。</p><p>　　4.l.3 開啟測定管下的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達(dá)刻度0線上面5mm處為止。放置1小時以上．再開啟活塞使油降至其上端恰與刻度0線平齊。讀取揮發(fā)油量．并計算成供試品中含揮發(fā)油的百分?jǐn)?shù).</p><p><b>　　4.2 乙法</b&g

11、t;</p><p>　　適用于測定相對密度在1.0以上的揮發(fā)油，即通常說的比水重的揮發(fā)油。</p><p>　　4.2.1在圓底燒瓶中先加水300ml和玻璃珠或瓷片數(shù)粒．連揮發(fā)油測定器。從測定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶時止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后連接冷凝管.</p><p>　　4.2.2將燒瓶物加熱至沸騰,并繼續(xù)蒸餾,其速度以保持冷凝管中部

12、冷卻狀態(tài)為度。30分鐘后，停止加熱．放置15分鐘以上，讀取二甲苯的容積。然后照甲法自“取供試品適量”起，依法測定，自油層量中減去二甲苯量，即為揮發(fā)油量，再計算成供試中含有揮發(fā)油的百分?jǐn)?shù).</p><p>　　5 測定結(jié)果與計算</p><p>　　5.1 揮發(fā)油量的讀數(shù)到0.01ml(第二位小數(shù)系估計讀數(shù))。</p><p>　　5.2 甲法揮發(fā)油含量計算；&

13、lt;/p><p>　　揮發(fā)油％＝揮發(fā)油讀數(shù)(ml)÷ 供試品重量(g)x100%</p><p>　　5.3 乙法揮發(fā)油含量計算</p><p>　　揮發(fā)油%=[揮發(fā)油測定器讀數(shù)(ml)一二甲苯容積(ml)]÷</p><p>　　供試品的重量(g) x100%</p><p><b>　

14、　6 注意事項(xiàng)</b></p><p>　　6.1 取供試品時，應(yīng)按中國藥典附錄《藥材取樣法》進(jìn)行，取樣要注意代表性、均勻性。</p><p>　　6.2應(yīng)緩緩加熱至沸，防止受熱過快，揮發(fā)油來不及冷凝而外溢損失。蒸餾速度保持每秒鐘餾出2滴或保持冷凝管中部呈冷卻狀態(tài)度.</p><p>　　6.3 二甲苯有一定的飽和含水量，其與水相混時可能也會有體積

15、的改變，因此在做供試品前應(yīng)先將二甲苯蒸餾30分鐘，使其達(dá)到平衡，然后讀取其容積。</p><p>　　6.4 揮發(fā)油測定器讀數(shù)時，應(yīng)讀取與弧形液面最底處相切之點(diǎn)，眼睛必須與弧形液面處于同一水平上。</p><p>　　6.5全部儀器應(yīng)充分洗凈，特別是測定器刻度部分絕對不能"掛水”。</p><p>　　6.6使用前要檢查接合部分是否嚴(yán)密．以防油分逸出.&