礦泉水中鐵含量的測(cè)定畢業(yè)設(shè)計(jì)

1、<p>　　畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）任務(wù)書(shū)</p><p>　　設(shè)計(jì)（論文）題目：礦泉水中鐵含量的測(cè)定 </p><p>　　學(xué)院： 專(zhuān)業(yè)： 班級(jí)： </p><p>　　學(xué)生： 指導(dǎo)教師： </p><p>　　1．設(shè)計(jì)（

2、論文）的主要任務(wù)及目標(biāo)</p><p>　　(1) 通過(guò)查閱文獻(xiàn)，了解煤炭發(fā)熱量測(cè)定的方法，能夠在老師指導(dǎo)下設(shè)計(jì)測(cè)定實(shí)驗(yàn)；</p><p>　　(2) 完成實(shí)驗(yàn)，熟悉具體的實(shí)驗(yàn)操作；</p><p>　　(3) 分析影響煤炭發(fā)熱量準(zhǔn)確測(cè)定因素，使實(shí)驗(yàn)值盡可能的接近真實(shí)值。</p><p>　　2．設(shè)計(jì)（論文）的基本要求和內(nèi)容</p>

3、;<p>　　(1) 學(xué)習(xí)文獻(xiàn)調(diào)研，了解國(guó)內(nèi)外相關(guān)課題的前沿知識(shí)；</p><p>　　(2) 獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)，掌握實(shí)驗(yàn)過(guò)程工藝，鉆研實(shí)驗(yàn)原理；</p><p>　　(3) 按設(shè)計(jì)要求，撰寫(xiě)畢業(yè)論文，解決科學(xué)問(wèn)題。</p><p><b>　　3．主要參考文獻(xiàn)</b></p><p>　　[1] 趙海勇，譚勁

4、松.我國(guó)煤炭市場(chǎng)結(jié)構(gòu)分析[J].技術(shù)經(jīng)濟(jì)與管理研究，2006，（4）.</p><p>　　[2] 李英華.煤質(zhì)分析應(yīng)用技術(shù)指南[M].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1999.</p><p>　　[3] 周艷霞.影響煤炭發(fā)熱量準(zhǔn)確測(cè)定的因素及對(duì)策[J] .黑龍江科技信息，2011，（17）：44.</p><p><b>　　4．進(jìn)度安排</b>&l

5、t;/p><p>　　礦泉水中鐵含量的測(cè)定</p><p><b>　　摘 要</b></p><p>　　本論文是應(yīng)用分光光度法和分子熒光法測(cè)定礦泉水中的鐵含量。分光光度法以鄰二氮菲作為顯色劑，分別測(cè)定礦泉水中鐵的含量，在pH值為5左右時(shí)，鄰二氮菲與二價(jià)鐵生成穩(wěn)定的桔紅色配合物（（Fe(phen)3）2+），在波長(zhǎng)512nm處有最大吸收波長(zhǎng)，在

6、室溫下，顯色時(shí)間為10min。測(cè)得礦泉水中鐵的含量為2.11μg/mL；分子熒光法測(cè)定礦泉水中的鐵含量是基于Fe（II）與鄰菲啰啉生成絡(luò)合物使其熒光猝滅的特性，討論了在室溫下，pH 5.5 的乙酸—乙酸銨的緩沖介質(zhì)中，以λex= 270 nm 為激發(fā)波長(zhǎng)，于λem= 365 nm 波長(zhǎng)處測(cè)定該絡(luò)合物熒光強(qiáng)度。結(jié)果表明Fe（II）質(zhì)量濃度0.8~120.0 ng/mL 范圍內(nèi)與絡(luò)合物的熒光強(qiáng)度具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系0.9994，檢出限

7、0.50ng/mL。對(duì)60 ng/mL 的Fe RSD ( n = 9) 為2.8%。Fe 的回收率為98.03% ~ 102.9% 。四種水樣的鐵含量分析結(jié)果分別為3.48μg/mL、4.08μg/mL、2.12μg/mL、1.35μg/mL。</p><p>　　關(guān)鍵詞：分光光度法；鄰二氮菲；分子熒光法；鐵；礦泉水</p><p><b>　　目錄</b><

8、/p><p>　　第一章 前 言1</p><p>　　第1．1節(jié) 礦泉水簡(jiǎn)介1</p><p>　　第1．2節(jié) 微量元素鐵與人體健康1</p><p>　　第1．3節(jié) 鐵元素含量測(cè)定綜述3</p><p>　　第2章 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定礦泉水中鐵元素4</p><p>　　第2.1

9、節(jié) 實(shí)驗(yàn)原理4</p><p>　　第2.2節(jié) 試劑與儀器5</p><p>　　第2.3節(jié) 實(shí)驗(yàn)過(guò)程6</p><p>　　第3章 分子熒光法測(cè)定礦泉水中鐵元素11</p><p>　　第3.1節(jié) 實(shí)驗(yàn)部分11</p><p>　　第3.2節(jié) 實(shí)驗(yàn)方法11</p><p>　　第3

10、.3節(jié) 結(jié)果與討論11</p><p>　　第3.4節(jié) 樣品分析12</p><p><b>　　結(jié) 論14</b></p><p><b>　　參考文獻(xiàn)15</b></p><p><b>　　致 謝17</b></p><p><

11、b>　　第一章 前 言</b></p><p>　　第1．1節(jié) 礦泉水簡(jiǎn)介</p><p>　　礦泉水是從地下深處自然涌出的或經(jīng)人工揭露的、未受污染的地下礦水；含有一定量的礦物鹽、微量元素或二氧化碳?xì)怏w。隨著人們生活水平的提高，礦泉水成為了人們生活中不可缺少的用品。選擇合適的礦泉水飲用，可以起到補(bǔ)充礦物質(zhì)和微量元素的作用，其中鐵元素是人體內(nèi)最必不可少的微量元素。<

12、/p><p>　　第1．2節(jié) 微量元素鐵與人體健康</p><p>　　一個(gè)成年人，全身含鐵約 3~5g ，除以血紅蛋白形式存在外，還有約 10% ，分布在肌肉和其它細(xì)胞中，是酶的構(gòu)成成分之一。還有一部分稱(chēng)做貯備鐵，貯備在肝臟、脾臟、骨髓、腸和胎盤(pán)中，約占總量的 15%~20% 。此外，還有少量的鐵，以與蛋白質(zhì)相結(jié)合的形式，存在于血漿中，稱(chēng)做血漿鐵，數(shù)量約為 3mg 。紅細(xì)胞的壽命約為 120

13、 天，最后在肝臟或脾臟中破裂。這樣，每天破裂的紅細(xì)胞數(shù)，約相當(dāng)于紅細(xì)胞總數(shù)的 1/120 。同時(shí)每天又有相同數(shù)量的新的紅細(xì)胞，由紅骨髓產(chǎn)生出來(lái)。因此，在正常情況下，人體內(nèi)的紅細(xì)胞數(shù)，保持相對(duì)穩(wěn)定。破壞（或死亡）的紅細(xì)胞，分離出來(lái)的鐵，轉(zhuǎn)變成為血漿鐵，進(jìn)入骨髓中后，再次用來(lái)生產(chǎn)新的紅細(xì)胞，肌肉及其它細(xì)胞中的鐵也是如此，細(xì)胞破裂后，變成血漿鐵，然后再用來(lái)合成新的細(xì)胞。因此，鐵與蛋白質(zhì)、脂肪等其它營(yíng)養(yǎng)素不同，除出血造成鐵的損失外，鐵在人體內(nèi)并

14、無(wú)消耗，而是循環(huán)利用。盡管如此，但仍然有極少量的鐵損失到身體外面，即每天脫落的腸粘膜、皮膚細(xì)胞以及毛發(fā)中所含的鐵，成年男子約為 0.9mg ，女子約為 0.7mg 。因而每天需要從食物中吸收約 1mg 的鐵，以資補(bǔ)充。又因?yàn)殍F的吸收率因</p><p>　　當(dāng)每日攝取的鐵量，少于損失（應(yīng)補(bǔ)充）的鐵量時(shí)，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間，貯備鐵用完，血液中紅細(xì)胞的數(shù)目或者紅細(xì)胞中的血紅蛋白含量，便會(huì)相應(yīng)減少，從而不同程度地出現(xiàn)貧血癥狀

15、。醫(yī)學(xué)上常采用紅細(xì)胞計(jì)數(shù)的方法，來(lái)作為確定貧血的標(biāo)準(zhǔn)。一般紅細(xì)胞在 400 萬(wàn)個(gè) /mm 3 ，血紅蛋白在 12g% 以上者為正常。紅細(xì)胞數(shù)在 300~400 、 200~300 、 100~200 、 100 萬(wàn)個(gè) /mm 3 以下，血紅蛋白在 9~11 、6~9 、3~6 、3g% 以下，分別為輕度、中度、重度、極重度貧血。 </p><p>　　一般足月胎兒肝內(nèi)貯存的鐵，可以供應(yīng) 6 個(gè)月，早產(chǎn)兒僅夠供應(yīng)

16、 3~4 個(gè)月；同時(shí)嬰幼兒生長(zhǎng)迅速， 5個(gè)月時(shí)體重增加1倍，1 歲時(shí)增加2倍；又嬰幼兒的排泄量比成年人高出數(shù)倍，因而在出生后 9~34 個(gè)月期間，往往容易缺鐵。如不能及時(shí)添加含鐵多的輔食，貧血癥狀還會(huì)延續(xù)很長(zhǎng)時(shí)間。其它如大量出血或慢性出血者，患慢性疾病、發(fā)熱性疾病者，以及病理情況下鐵代謝異常者等，也會(huì)出現(xiàn)缺鐵性貧血。 </p><p>　　1.2.1 鐵的生理功能</p><p>　?。?/p>

17、1）、鐵是血紅蛋白的重要部分，而血紅蛋白功能是向細(xì)胞輸送氧氣，并將二氧化碳帶出細(xì)胞。血紅蛋白中4個(gè)血紅素和4個(gè)球蛋白鏈接的結(jié)構(gòu)提供一種有效機(jī)制，即能與氧結(jié)合而不被氧化，在從肺輸送氧到組織的過(guò)程中起著關(guān)鍵作用。</p><p>　　（2）、肌紅蛋白是由一個(gè)血紅素和一個(gè)球蛋白鏈組成，僅存在于肌肉組織內(nèi)，基本功能是在肌肉中轉(zhuǎn)運(yùn)和儲(chǔ)存氧。</p><p>　?。?）、細(xì)胞色素是一系列血紅素的化合物

18、，通過(guò)其在線粒體中的電子傳導(dǎo)作用，對(duì)呼吸和能量代謝有非常重要的影響，如細(xì)胞a、b和c是通過(guò)氧化磷酸化作用產(chǎn)生能量所必需的。</p><p>　?。?）、其它含鐵酶中鐵可以是非血素鐵，臺(tái)參與能量代謝的NAP脫氫酶和琥珀脫氫酶，也有含血紅素鐵的對(duì)氧代謝副產(chǎn)物分子起反應(yīng)的氫過(guò)氧化物酶，還有多氧酶（參與三羥酸循環(huán)），磷酸烯醇丙酮酸羥激酶（糖產(chǎn)生通路限速酶），核苷酸還原酶（DNA合成所需的酶）。</p>&l

19、t;p>　?。?）、鐵元素催化促進(jìn)β-胡蘿卜素轉(zhuǎn)化為維生素A、嘌呤與膠原的合成，抗體的產(chǎn)生，脂類(lèi)從血液中轉(zhuǎn)運(yùn)以及藥物在肝臟的解毒等。鐵與免疫的關(guān)系也比較密切，有研究表明，鐵可以提高機(jī)體的免疫力，增加中性白細(xì)胞和吞噬細(xì)胞的吞噬功能，同時(shí)也可使機(jī)體的抗感染能力增強(qiáng)。</p><p>　　1.2.2 缺乏癥狀與后果</p><p>　?。?）、貧血：嚴(yán)重時(shí)可增加兒童和母親死亡率，使機(jī)體工作

20、能力明顯下降。</p><p>　?。?）、行為和智力方面：鐵缺乏可引起心理活動(dòng)和智力發(fā)育的損害及行為改變。鐵缺乏（尚未出現(xiàn)貧血時(shí)的缺乏）還可損害兒童的認(rèn)知能力，而且在以后補(bǔ)充鐵后也難以恢復(fù)。動(dòng)物試驗(yàn)表明，短時(shí)期缺乏可使幼小動(dòng)物腦中鐵含量下降。以后補(bǔ)充鐵可糾正身體內(nèi)鐵儲(chǔ)存，但對(duì)腦中鐵沒(méi)有作用。長(zhǎng)期鐵缺乏會(huì)明顯影響身體耐力。Finch等進(jìn)行動(dòng)物實(shí)驗(yàn)表明，鐵缺乏對(duì)動(dòng)物跑的能力的損害與血紅蛋白的水平無(wú)關(guān)，而是因?yàn)殍F缺乏

21、肌肉中氧化代謝受損所至。</p><p>　　1.2.3 鐵缺乏對(duì)免疫系統(tǒng)的影響：</p><p>　　a．抵抗病原微生物入侵的能力減弱。</p><p>　　b．降低免疫細(xì)胞從靜止---臨戰(zhàn)的反應(yīng)速度。</p><p>　　c．使抗氧化生化酶活性降低。</p><p>　　d．抗體的生產(chǎn)停止或以很慢的速度進(jìn)行。<

22、;/p><p>　　e．缺鐵性貧血，細(xì)胞供氧不足。其結(jié)果是整天無(wú)精打采，疲勞而倦怠，比較容易被感染。 </p><p>　　血液里流動(dòng)的太多的自由鐵不僅無(wú)助于抵抗能力，不能保護(hù)人的肌體，反而會(huì)被細(xì)菌吞噬，成為細(xì)菌的美食，并且細(xì)菌會(huì)因此而大量地繁殖。這就是為什么必須加倍小心給孩子補(bǔ)充鐵質(zhì)的原因。鑒于鐵元素對(duì)人體活動(dòng)的重要性，而礦泉水又是人日常生活中攝取量最多的物質(zhì)。因此，測(cè)定礦泉

23、水中鐵元素的含量，有利于我們掌握日常生活中鐵元素的攝取量，并且可以根據(jù)自身的條件，選擇適合自己的礦泉水[1-4]。</p><p>　　第1．3節(jié) 鐵元素含量測(cè)定綜述</p><p>　　對(duì)于水中鐵含量的測(cè)定方法眾多，大致概括起來(lái)有如下幾種：普通光度法，此法顯色劑較多，有鄰二氮菲及其衍生物、磺基水揚(yáng)酸、硫氫酸鹽[5] 等，但上述方法中靈敏度均較低，難以進(jìn)行痕量鐵的測(cè)定；鐵的催化動(dòng)力學(xué)光度法

24、，常用的顯色劑有鄰菲羅啉、磺基水楊酸和硫氰酸鹽等[6,7]；三元絡(luò)合物滴定法，用絡(luò)天箐S-氯化十六烷基三甲胺與鐵形成三元絡(luò)合物測(cè)定鐵等[8,9]；微乳液增敏動(dòng)力學(xué)光度法，催化動(dòng)力學(xué)光度法由于靈敏度高，反應(yīng)選擇性好而成為研究熱點(diǎn)[10]；離子交換樹(shù)脂相分光光度法，該法能使分離、富集、測(cè)定結(jié)合為一體，并具有選擇性好、測(cè)定速度快、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),一般比溶液光度法的靈敏度提高1~2個(gè)數(shù)量級(jí)。傳統(tǒng)樹(shù)脂相光度法大都需特制1mm比色皿且需在比色皿底部

25、打一小孔,操作繁瑣,使其應(yīng)用受到限制[11]；原子吸收光譜法，方法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確, 適用于水中微量鐵的測(cè)定，但儀器昂貴[12-15]；綜上所述，這些方法要么靈敏度較低、要么操作復(fù)雜、要么儀器昂貴、要么不適合水中鐵的測(cè)定，因此，在日常生活中分光光度法測(cè)定水中痕量鐵，這種方法操作簡(jiǎn)單，干擾離子少，測(cè)量快速,結(jié)果準(zhǔn)確和靈敏度高，易推廣和普及使用[16]。另外</p><p>　　因而考慮到操作簡(jiǎn)單，可以直接測(cè)定，減少

26、了中間環(huán)節(jié)，不需要萃取分離本，選擇性好、靈敏度高、有利于普及和推廣等特點(diǎn)，本論文選用用鄰菲啰啉（鄰二氮菲）分光光度法和分子熒光法測(cè)定礦泉水中的鐵元素含量。 </p><p>　　第2章 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定礦泉水中鐵元素</p><p>　　第2.1節(jié) 實(shí)驗(yàn)原理</p><p>　　1）確定適宜的條件的原因：在可見(jiàn)光分光光度法的測(cè)定中，通常是將被測(cè)物與顯色劑反應(yīng)，

27、使之生成有色物質(zhì)，然后測(cè)其吸光度，進(jìn)而求得被測(cè)物質(zhì)的含量。因此，顯色條件的完全程度和吸光度的測(cè)量條件都會(huì)影響到測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了使測(cè)定有較高的靈敏度和準(zhǔn)確性，必須選擇適宜的顯色反應(yīng)條件和儀器測(cè)量條件。通常所研究的顯色反應(yīng)條件有顯色溫度和時(shí)間，顯色劑用量，顯色液酸度，干擾物質(zhì)的影響因素及消除等，但主要是測(cè)量波長(zhǎng)和參比溶液的選擇。對(duì)顯色劑用量和測(cè)量波長(zhǎng)的選擇是該實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容。</p><p>　　2）如何確定適宜的

28、條件：條件試驗(yàn)的一般步驟為改變其中一個(gè)因素，暫時(shí)固定其他因素，顯色后測(cè)量相應(yīng)溶液吸光度，通過(guò)吸光度與變化因素的曲線來(lái)確定宜的條件。</p><p>　　3）本試驗(yàn)測(cè)定礦泉水中鐵含量的原理：根據(jù)朗伯－比耳定律：A=εbc。當(dāng)入射光波長(zhǎng)λ及光程b一定時(shí)，在一定濃度范圍內(nèi)，有色物質(zhì)的吸光度A與該物質(zhì)的濃度c成正比。只要繪出以吸光度A為縱坐標(biāo)，濃度c為橫坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)出試液的吸光度，就可以由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對(duì)應(yīng)的濃度值，

29、即工業(yè)鹽酸中鐵的含量。</p><p>　　4）鄰二氮菲法的優(yōu)點(diǎn)：用分光光度法測(cè)定試樣中的微量鐵，目前一般采用鄰二氮菲法，該法具有高靈敏度、高選擇性，且穩(wěn)定性好，干擾易消除等優(yōu)點(diǎn)。</p><p>　　5）鄰二氮菲法簡(jiǎn)介： 鄰二氮菲為顯色劑，選擇測(cè)定微量鐵的適宜條件和測(cè)量條件，并用于工業(yè)鹽酸中鐵的測(cè)定。</p><p>　　6）鄰二氮菲可測(cè)定試樣中鐵的總量

30、的條件和依據(jù)：鄰二氮菲亦稱(chēng)鄰菲咯啉（簡(jiǎn)寫(xiě)phen），是光度法測(cè)定鐵的優(yōu)良試劑。在pH=2～9的范圍內(nèi)，鄰二氮菲與二價(jià)鐵生成穩(wěn)定的桔紅色配合物（（Fe(phen)3）2+）。</p><p>　　此配合物的lgK穩(wěn) = 21.3，摩爾吸光系數(shù)ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能與鄰二氮菲生成3∶1配合物，呈淡藍(lán)色，lgK穩(wěn)=14.1。所以在加入顯色劑之前

31、，應(yīng)用鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)將Fe3+還原為Fe2+，其反應(yīng)式如下：</p><p>　　2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-</p><p>　　測(cè)定時(shí)控制溶液的酸度為pH≈5較為適宜，用鄰二氮菲可測(cè)定試樣中鐵的總量。</p><p>　　第2.2

32、節(jié) 試劑與儀器</p><p>　　2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑</p><p>　　100 μg·mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.8634 g 分析純 NH4Fe（SO4）2·12H2O于200mL燒杯中，加入20mL 6mol·L-1 HCl溶液和少量水，溶解后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻；鄰二氮菲1.5 g·L-1。（新配制）； 鹽酸羥胺100

33、 g·L-1（用時(shí)配制）； NaAc 1mol·L-1；NaOH 1 mol·L-1；HCl 6 mol·L-1（工業(yè)鹽酸試樣）。</p><p>　　2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器</p><p>　　721型分光光度計(jì)；1cm吸收池；10mL 吸量管；50mL 比色管(7個(gè))。</p><p>　　72

34、1型分光光度計(jì)工作原理:分光光度計(jì)的原理是溶液中的物質(zhì)在光的照射激發(fā)下，產(chǎn)生了對(duì)光吸收的效應(yīng)，物質(zhì)對(duì)光的吸收是具有選擇性的。各種不同的物質(zhì)都具有其各自的吸收光譜。因此當(dāng)某單色光通過(guò)溶液時(shí)，其光能量就會(huì)被吸收而減弱。光能量減弱的程度和物質(zhì)濃度之間的比例關(guān)系符合比爾定律。</p><p>　　T=I/I0 </p><p>　　LogI0/I=KCL </p><p

35、><b>　　A=KCL</b></p><p><b>　　其中：T—透射比；</b></p><p><b>　　I0—入射光強(qiáng)度；</b></p><p><b>　　It—透射光強(qiáng)度；</b></p><p><b>　　K—為吸收

36、系數(shù)；</b></p><p>　　L—為被分析物質(zhì)的光程；</p><p><b>　　A—吸光度；</b></p><p>　　c —濃度(mol·L-1)。</p><p>　　由上式可知，當(dāng)入射光強(qiáng)度吸收系數(shù)和溶液的光徑長(zhǎng)度不變時(shí)，透射光強(qiáng)度按溶液的濃度變化而改變。721型分光光度計(jì)的基本原

37、理時(shí)鑒于上述之物理光學(xué)現(xiàn)象而產(chǎn)生的。</p><p>　　光是一種電磁波，具有一定的波長(zhǎng)和頻率。可見(jiàn)光的波長(zhǎng)范圍在400～760nm，紫外光為200～400nm，紅外光為760～500000nm。可見(jiàn)光因波長(zhǎng)不同呈現(xiàn)不同顏色，這些波長(zhǎng)在一定范圍內(nèi)呈現(xiàn)不同顏色的光稱(chēng)單色光。太陽(yáng)或鎢絲等發(fā)出的白光是復(fù)合光，是各種單色光的混合光。利用棱鏡可將白光分成按波長(zhǎng)順序排列的各種單色光，即紅、橙、黃、綠、青、藍(lán)、紫等，這就是光譜

38、。有色物質(zhì)溶液可選擇性地吸收一部分可見(jiàn)光的能量而呈現(xiàn)不同顏色，而某些無(wú)色物質(zhì)能特征性地選擇紫外光或紅外光的能量。物質(zhì)吸收由光源發(fā)出的某些波長(zhǎng)的光可形成吸收光譜，由于物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)不同，對(duì)光的吸收能力不同，因此每種物質(zhì)都有特定的吸收光譜，而且在一定條件下其吸收程度與該物質(zhì)的濃度成正比，分光光度法就是利用物質(zhì)的這種吸收特征對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行定性或定量分析的方法。 </p><p>　　在比色分析中，有色物質(zhì)溶液顏色的深度

39、決定于入射光的強(qiáng)度、有色物質(zhì)溶液的濃度及液層的厚度。當(dāng)一束單色光照射溶液時(shí)，入射光強(qiáng)度愈強(qiáng)，溶液濃度愈大，液層厚度愈厚，溶液對(duì)光的吸收愈多，它們之間的關(guān)系，符合物質(zhì)對(duì)光吸收的定量定律，即朗伯比爾定律。這就是分光光度法用于物質(zhì)定量分析的理論依據(jù)。</p><p>　　第2.3節(jié) 實(shí)驗(yàn)過(guò)程</p><p>　　2.3.1 準(zhǔn)備工作</p><p>　　打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，

40、預(yù)熱，調(diào)解儀器。</p><p>　　2.3.2 測(cè)量工作（以通過(guò)空白溶液的透射光強(qiáng)度為I0，通過(guò)待測(cè)液的透射光強(qiáng)度為I,由儀器給出透射比T,再由T值算出吸光度A值）</p><p>　　1）吸收曲線的繪制和測(cè)量波長(zhǎng)的選擇</p><p>　　用吸量管吸取0.0mL和1.0mL 1.0×10-3mol·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入兩個(gè)5mL容量瓶（或

41、比色管）中，各加入1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻。再加入2.00 mL 0.15%鄰二氮菲溶液，5mL NaAc，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。放置10min后，在光度計(jì)上用1cm比色皿，以試劑溶液（即0.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液）為參比溶液，在440～560nm之間，每隔10nm測(cè)一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm測(cè)量一次吸光度。在坐標(biāo)紙上，以波長(zhǎng)λ為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制A與λ關(guān)系的吸收曲線。從吸收曲線上選擇測(cè)定Fe的適宜波長(zhǎng)，一般選

42、用最大吸收波長(zhǎng)λmax。</p><p><b>　　2）顯色劑用量選擇</b></p><p>　　取7個(gè)5mL容量瓶（或比色管），用吸量管各加入1mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，1 mL鹽酸羥胺，搖勻，再分別加入0.1mL，0.3mL，0.5mL，0.8mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL pHen和5mL NaAc溶液，以去離子水稀釋至刻度，搖勻。放置10min。用1cm比

43、色皿，以蒸餾水為參比溶液，在選擇的波長(zhǎng)下測(cè)定各溶液的吸光度。以所取pHen溶液體積V為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制A與V關(guān)系的顯色劑用量影響曲線。得出測(cè)定鐵時(shí)顯色劑的最適宜用量。</p><p>　　3）溶液酸度的選擇 </p><p>　　取8個(gè)5mL容量瓶（或比色管），用吸量管分別加入1mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mL鹽酸羥胺，搖勻，再加入2mL Phen，搖勻。用5mL吸量管分別加入0.0m

44、L，0.2 mL，0.5mL，1.0mL，1.5mL，2.0mL，2.5mL和3.0mL，1mol·L-1NaOH溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。放置10min。用1cm比色皿，以蒸餾水為參比溶液，在選擇的波長(zhǎng)下測(cè)定各溶液的吸光度。同時(shí)，用pH計(jì)測(cè)量各溶液的pH。</p><p><b>　　4）顯色時(shí)間 </b></p><p>　　在一個(gè)5mL容量瓶（

45、或比色管）中，用吸量管加入1mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mL鹽酸羥胺，搖勻。再加入2mL Phen，5mL NaAc溶液，以去離子水稀釋至刻度，搖勻。立刻用1cm比色皿，以蒸餾水為參比溶液，在選定的波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度。然后依次測(cè)量放置5min，10min，30min，60min，120min，后的吸光度。 </p><p>　　2.3.3 鐵含量的測(cè)定</p><p><b>　　1）標(biāo)準(zhǔn)曲

46、線的制作</b></p><p>　　在6支5mL比色管中，分別加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL 100</p><p>　　μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入1.00mL 10%鹽酸羥胺溶液，2.00mL 0.15%鄰二氮菲溶液和5.0 mL NaAc溶液，以去離子水稀釋至刻度，搖勻。在512 nm處，用1cm比色皿，以試劑空白為參比，測(cè)吸光度A。

47、</p><p><b>　　2）試樣測(cè)定</b></p><p>　　準(zhǔn)確吸取適量試液于50mL容量瓶（或比色管）中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作步驟，加入各種試劑，測(cè)量吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出和計(jì)算試液中鐵的含量（單位為μg·mL-1）。</p><p>　　2.3.4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理</p><p><b&

48、gt;　　1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作</b></p><p>　　根據(jù)上面數(shù)據(jù)，作得標(biāo)準(zhǔn)曲線圖如下：</p><p>　　由作圖可知，最大吸收波長(zhǎng)為512nm。</p><p>　　2）顯色劑用量的測(cè)定</p><p>　　鄰二氮菲用量曲線：（λ=512 nm）</p><p>　　據(jù)上面數(shù)據(jù)，作得標(biāo)準(zhǔn)曲線圖如下：

49、</p><p>　　由圖可知，顯色劑最佳用量為2.00 mL 0.15%鄰二氮菲溶液。</p><p>　　3）礦泉水中鐵含量的測(cè)定</p><p><b>　　標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 </b></p><p>　　據(jù)上面數(shù)據(jù)，作得標(biāo)準(zhǔn)曲線圖如下：</p><p>　　標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為 y=0.

50、2216x-0.0061；R2=0.98 </p><p>　　試樣測(cè)定(礦泉水含量的測(cè)定)</p><p>　　把y =0.0851，0.1244代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=0.2216x-0.0061中，得到x=0.4116，0.5889，即稀釋后礦泉水中鐵的含量為0.4116μg/mL，0.5889μg/mL。 </p><p>　　由1.0 Cx2/5 = 0.41

51、16，得Cx1=2.58（μg/mL）</p><p>　　由1.5 Cx3/5 = 0.5889， 得 Cx2=1.963（μg/mL）</p><p>　　則Cx=（Cx1+ Cx2）/2= (2.58+1.963)/2 = 2.11（μg/mL）</p><p><b>　　RSD=3.34%</b></p><p&g

52、t;　　所以礦泉水中鐵的含量為2.11μg/mL。</p><p>　　第3章 分子熒光法測(cè)定礦泉水中鐵元素</p><p>　　第3.1節(jié) 實(shí)驗(yàn)部分</p><p><b>　　3. 1儀器與試劑</b></p><p>　　F-2500 熒光分光光度計(jì)（日立公司）, PHS-3C型酸度計(jì)（上海）。</p>

53、<p>　　Fe（II）標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 mg/L）：準(zhǔn)確稱(chēng)取硫酸亞鐵銨1.7550 g，用10 mL HCl（1+1） 溶解后，定量轉(zhuǎn)移到250 mL 的容量瓶中。鄰菲啰啉溶液（0.01 mol/L）：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.4955 g，用少許乙醇溶解后，定容到250 mL 的容量瓶中，實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純，水為去離子水。</p><p>　　第3.2節(jié) 實(shí)驗(yàn)方法</p><p>

54、;　　準(zhǔn)確移取一定量Fe（II）標(biāo)準(zhǔn)溶液于50 mL 容量瓶中，依次加入0.5mg 的Na2S2O3，1. 0mL 鄰菲啰啉溶液，用0. 1 mol/L 乙酸-乙酸銨緩沖液( pH 5.5) 定容。室溫放置30 min，以270 nm 波長(zhǎng)激發(fā)，于365 nm 波長(zhǎng)處測(cè)其熒光強(qiáng)度。</p><p>　　第3.3節(jié) 結(jié)果與討論</p><p>　　3.3.1 激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)的選擇<

55、/p><p>　　按實(shí)驗(yàn)方法，分別掃描鄰菲啰啉以及Fe（II）—鄰菲啰啉絡(luò)合物的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜，結(jié)果表明，鄰菲啰啉的激發(fā)峰和發(fā)射峰波長(zhǎng)分別為270nm 與365 nm；加入Fe（II）后，峰高明顯下降，而峰形和峰位都沒(méi)有發(fā)生變化。因此，選擇激發(fā)波長(zhǎng)為270 nm，發(fā)射波長(zhǎng)為365 nm。</p><p>　　3.3.2 介質(zhì)的選擇</p><p>　　按實(shí)驗(yàn)方法，分

56、別在水、HCl、H2SO4、乙酸—乙酸鈉、乙酸—乙酸銨溶液中, 對(duì)鄰菲啰啉以及Fe（II）—鄰菲啰啉絡(luò)合物的進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明在乙酸—乙酸銨的緩沖溶液中，鄰菲啰啉猝滅效應(yīng)更為明顯，因此選乙酸—乙酸銨作反應(yīng)介質(zhì)，同時(shí)對(duì)緩沖溶液的濃度做了實(shí)驗(yàn)，表明0.1 mol/L乙酸—乙酸銨緩沖液中效果較好。</p><p>　　3.3.3 酸度的選擇</p><p>　　結(jié)果表明當(dāng)乙酸—乙酸銨緩沖液pH

57、5. 5 時(shí)，F(xiàn)e（II）—鄰菲啰啉溶液熒光強(qiáng)度最低，即熒光猝滅效果最好，故選用pH 5. 5 的乙酸—乙酸銨緩沖液。</p><p>　　3.3.4 反應(yīng)時(shí)間的影響</p><p>　　結(jié)果表明隨著放置時(shí)間的延長(zhǎng)，絡(luò)合物熒光強(qiáng)度逐漸降低，但30 min 后其熒光信號(hào)基本不再發(fā)生變化，說(shuō)明該體系在30 min 內(nèi)反應(yīng)完全，即Fe（II）和鄰菲啰啉的絡(luò)合比基本穩(wěn)定。因此選擇反應(yīng)時(shí)間為30 m

58、in。</p><p>　　3.3.5 鄰菲啰啉用量的選擇</p><p>　　結(jié)果表明，開(kāi)始隨著鄰菲啰啉用量的增加，該體系的熒光強(qiáng)度逐漸降低，而在鄰菲啰啉的用量超過(guò)1. 0 mL 時(shí)，其溶液的熒光強(qiáng)度又逐漸增加，因此選擇鄰菲啰啉的用量為1. 0 mL。</p><p>　　3.3.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制</p><p>　　在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，F(xiàn)

59、e（II）量在0.80~120.0 ng/mL 范圍內(nèi)，與熒光強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系，其線性回歸方程為F = -0.5098 +64.339，r =0.9994。</p><p>　　3.3.7 精密度與檢出限</p><p>　　按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)含有60 ng/mL Fe（II）—鄰菲啰啉絡(luò)合物的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行9 次測(cè)定, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2. 8%。按實(shí)驗(yàn)確定的條件對(duì)空白溶液進(jìn)行9 次測(cè)定，根據(jù)

60、IUPAC 建議，計(jì)算出該方法的檢出限為0. 50 ng/mL。</p><p><b>　　3.3.8 </b></p><p>　　在測(cè)定5. 0 g/mL Fe（II）時(shí)，當(dāng)相對(duì)誤差小于5% 時(shí)，共存離子可允許的倍數(shù)：Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl- 和NO3- 可大量存在；Mn2+（80），Pb2+（50），Cr6+（40），Cd2+（35），Zn2+

61、（30），Hg2+（20），Ni2+（10），Cu2+（0. 02），Na2S2O3（10mg）。</p><p>　　在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，Cu2+ 對(duì)Fe 的測(cè)定有很大的干擾，極少量的銅就會(huì)使鄰菲啰啉的熒光信號(hào)大大降低[18]，本實(shí)驗(yàn)采用適量的Na2S2O3 將樣品中的Fe（III）全部還原為Fe（II），同時(shí)還可以掩蔽水中存在的少量Cu2+ ，可以使Cu2+（20）不干擾鐵的測(cè)定。</p>&l

62、t;p>　　第3.4節(jié) 樣品分析</p><p>　　3.4.1 礦泉水樣的預(yù)處理</p><p>　　用聚乙烯塑料瓶取樣，塑料瓶臨用前用HNO3( 1+ 1) 浸泡24 h，再用水沖洗干凈。取一定量待測(cè)水樣于燒杯中，按每100 mL 水樣加入1 mL 濃HNO3，在電熱套上加熱至沸，蒸發(fā)至剩余少許液體取下冷卻，然后加體積分?jǐn)?shù)2% HNO3，溫?zé)崛芙恹}類(lèi)物質(zhì)。用乙酸—乙酸銨緩沖溶液調(diào)

63、節(jié)pH，最后用水定容[20] 。</p><p>　　3.4.2 水樣的測(cè)定</p><p>　　準(zhǔn)確移取適量的上述溶液，按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，對(duì)每處的水樣平行測(cè)定3次， 取平均值；然后對(duì)水樣進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)(n= 5)，結(jié)果見(jiàn)表1。該方法用于礦泉水中鐵量的測(cè)定，其回收率98.0% ~ 102.9% 。</p><p><b>　　表1水樣的分析結(jié)果&l

64、t;/b></p><p><b>　　結(jié) 論</b></p><p>　　1）利用鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵含量，消除了檢測(cè)物中常見(jiàn)離子的干擾， 又避免了調(diào)節(jié)控制 pH 值和試驗(yàn)顯色劑用量的繁瑣操作，準(zhǔn)確度與靈敏度大為提高， 測(cè)定速度大大加快，具有廣泛的使用價(jià)值。同時(shí)，通過(guò)此實(shí)驗(yàn)，學(xué)習(xí)了確定實(shí)驗(yàn)條件的方法，再次熟悉了可見(jiàn)分光光度法的測(cè)量原理和實(shí)驗(yàn)操作步驟，

65、掌握了鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵的方法原理以及掌握721型分光光度計(jì)的使用方法。</p><p>　　2）通過(guò)分子熒光法測(cè)定礦水中鐵的含量實(shí)驗(yàn)，我們了解了分子熒光實(shí)驗(yàn)中激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)、介質(zhì)、酸度、反應(yīng)時(shí)間和鄰菲啰啉用量的選擇方法，以及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。測(cè)出四種水樣中鐵元素的含量，其方法具有選擇性好、靈敏度高和方法簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)</b&

66、gt;</p><p>　　[1] 微量元素與健康，楊克敵主編，科學(xué)出版社，2003.6，[M],79-90.</p><p>　　[2] 維生素和微量元素的科學(xué)應(yīng)用，何崇主編，上海中醫(yī)藥大學(xué)出版社，2003-4，220-221.</p><p>　　[3] 微量元素鐵與人體健康，艷紅，萍鄉(xiāng)市人民政府門(mén)戶(hù)網(wǎng)站，2008-6-17.</p><p&

67、gt;　　[4] 微量元素與健康，陳清主編，北京大學(xué)出版社，1990，132.</p><p>　　[5] 武漢大學(xué)主編. 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M] . 第4 版. 北京:高等教育出版社,2001. 228.</p><p>　　[6] 劉繡華,何建英,劉海讕. 催化動(dòng)力學(xué)分析法測(cè)定痕量鐵的新體系[J] . 分析化學(xué). 1994 ,22 (5) :535.</p><p>

68、;　　[7] 孫登明,劉俊英,阮大文. 萃取催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量鐵[J] . 分析化學(xué). 1998 ,26 (2) :196.</p><p>　　[8] 俞 英, 聶瑞華, 黃堅(jiān)峰, 等. 催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量鐵新體系研究[J] . 高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào), 1996, 17(9) : 1 381-1383.</p><p>　　[9] 黃曉東,葉桂英,吳冷貞.催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量

69、鐵的綜述[J] .福州師專(zhuān)學(xué)報(bào), 1998,18(2) : 274-276.</p><p>　　[10] 王修中, 李素芳, 于寧, 姚文紅. 分子熒光法測(cè)定水中的微量鐵[J]. 分析試驗(yàn)室.2008.8(11):27-11.</p><p>　　[11] 呂明,唐璐. 離子交換樹(shù)脂相分光光度法測(cè)定水中痕量鐵[J]. 冶金分析 2008, 28(3) : 75-77.</p>

70、<p>　　[12] 王冬進(jìn). 石墨爐 原子吸收光譜法測(cè)定水中微量鐵[J]. 污染防治技術(shù) 2010, 21(10) : 23-5.</p><p>　　[13] 李宏巖　彭茵　張瑩 火焰原子吸收光譜法測(cè)定火山礦泉水中的鐵[J]. 光譜實(shí)　驗(yàn)室2006 23(5):969-971.</p><p>　　[14] 宋立群. 凈水技術(shù), 2002, 21( 2) : 45.<

71、;/p><p>　　[15] 徐光明, 葉映雪, 殷學(xué)鋒等. 高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào),2000, 21( 3) : 350.</p><p>　　[16] 張瑩琪, 李冰.微乳液增敏動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定試樣中的鐵[J] 工業(yè)水處理. 2007 ,7(3) :27-3.</p><p>　　[17] 劉世輝.分光光度法測(cè)定水中痕量鐵的初步研究[J] 內(nèi)蒙古環(huán)境科學(xué).2008.8(2

72、8) :20-4.</p><p>　　[18] 敖登高娃, 白烏云, 段志強(qiáng). 光譜學(xué)與光譜分析,2001, 21( 6) : 846.</p><p>　　[19] 陳國(guó)珍. 熒光分析. 北京: 科學(xué)技術(shù)出版社, 1975.25.</p><p>　　[20] 徐自力, 程光磊. 金屬離子分析技術(shù). 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2005. 156.</p&g

73、t;<p><b>　　致 謝</b></p><p>　　本文從擬定題目到定稿，歷時(shí)數(shù)月。在本論文完成之際，首先要向我的導(dǎo)師劉麗紅老師致以誠(chéng)摯的謝意。在論文的寫(xiě)作過(guò)程中，劉老師給了我許許多多的幫助和關(guān)懷。劉麗紅老師學(xué)識(shí)淵博、治學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)，待人平易近人，在周老師的悉心指導(dǎo)中，我不僅學(xué)到了扎實(shí)的專(zhuān)業(yè)知識(shí)，也在怎樣處人處事等方面收益很多；同時(shí)她對(duì)工作的積極熱情、認(rèn)真負(fù)責(zé)、有條不紊、實(shí)

74、事求是的態(tài)度，給我留下了深刻的印象，使我受益匪淺。在此我謹(jǐn)向周老師表示衷心的感謝和深深的敬意。</p><p>　　同時(shí)，我要感謝我們系里安排給我們授課的各位老師，正是由于他們的傳道、授業(yè)、解惑，讓我學(xué)到了專(zhuān)業(yè)知識(shí)，并從他們身上學(xué)到了如何求知治學(xué)、如何為人處事。我也要感謝我的母校福建船政交通職業(yè)學(xué)院，是它提供了良好的學(xué)習(xí)環(huán)境和生活環(huán)境，讓我的大學(xué)生活豐富多姿，為我的人生留下精彩的一筆。</p>&l