正丁醚的制備

1、<p>　　有 機(jī) 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告</p><p>　　實(shí)驗(yàn)七 正丁醚的制備</p><p>　　實(shí)驗(yàn)日期：2011年11月14日</p><p><b>　　一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?lt;/b></p><p>　　1、掌握醇分子間脫水制備醚的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)方法。</p><p>

2、　　2、學(xué)習(xí)使用分水器的實(shí)驗(yàn)操作。</p><p><b>　　二、實(shí)驗(yàn)原理：</b></p><p><b>　　主反應(yīng)：</b></p><p><b>　　副反應(yīng)： </b></p><p><b>　　(>135℃)</b><

3、/p><p>　　三、實(shí)驗(yàn)試劑及產(chǎn)物性質(zhì)：</p><p><b>　　四、實(shí)驗(yàn)裝置圖</b></p><p><b>　　制備裝置：</b></p><p><b>　　產(chǎn)物收集裝置：</b></p><p><b>　　五、實(shí)驗(yàn)步驟：</

4、b></p><p>　　1.在三頸燒瓶中加入15.5mL正丁醇、2.5mL濃硫酸和沸石，充分搖勻后搭好裝置。分水器中要預(yù)先放出2mL左右的水。加熱，當(dāng)溫度達(dá)到135攝氏度時(shí)，停止加熱。溶液呈棕黃色。</p><p>　　2.將反應(yīng)液倒入盛有25mL水的分液漏斗中，棄去下層水，上層粗產(chǎn)物依次用12.5mL水、8mL5%氫氧化鈉溶液、8mL水和8mL飽和氯化鈣溶液洗滌，然后用1g無水氯

5、化鈣干燥。</p><p>　　3.搭好蒸餾裝置，收集140~144℃的餾分。</p><p><b>　　六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)</b></p><p>　　空燒瓶的質(zhì)量：71.66g</p><p>　　盛有產(chǎn)物的燒瓶的質(zhì)量：74.68g</p><p>　　產(chǎn)物質(zhì)量：m=74.68-71.66=3.0

6、2</p><p>　　產(chǎn)率：3.02/10.95=27.58%</p><p><b>　　七、實(shí)驗(yàn)習(xí)題</b></p><p>　　1.制備乙醚的操作是：邊反應(yīng)、邊滴加、邊從體系中分離出乙醚，使平衡向右移動(dòng)。蒸餾裝置為60℃的水浴，無明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。而正丁醚采用分水裝置，用空氣冷凝管冷凝。</p>

7、<p><b>　　2.1.5mL</b></p><p>　　3.正丁醚在硫酸中為珜鹽，加水游離成有機(jī)相。用水和堿洗酸，再用水洗堿，氯化鈣洗多余的醇。</p><p>　　4.否。易得乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚的混合物。應(yīng)用鹵代烴和醇鈉反應(yīng)。如二乙醇鈉和仲丁基鹵；鹵乙烷和仲丁醇鈉。</p><p><b>　　八、實(shí)

8、驗(yàn)小結(jié)</b></p><p>　　1.在本實(shí)驗(yàn)中，我們首次使用了分水裝置。它是一個(gè)能使生成的水或者水的共沸物不斷的蒸出，使反應(yīng)向有利于生成醚的方向進(jìn)行，雖然蒸出的水夾帶了反應(yīng)物，但由于比水輕，而且在水中的溶解度小，隨著分水裝置中液面的升高會(huì)自動(dòng)連續(xù)的返回繼續(xù)反應(yīng)。制備正丁醚的較適宜溫度為130~146℃，但是如果不使用分水裝置及時(shí)將水蒸出，并使反應(yīng)物回流，首先由于共沸物的存在使溫度達(dá)不到130~14

9、6℃，使反應(yīng)難以進(jìn)行。若不讓反應(yīng)物回流，必然會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率偏低。所以分水裝置用的十分好！</p><p>　　2.反應(yīng)開始的時(shí)候不能加強(qiáng)熱，否則反應(yīng)物會(huì)嚴(yán)重碳化，但隨著反應(yīng)的進(jìn)行，溫度可以升高。</p><p>　　3.在堿洗的時(shí)候，由于我們搖動(dòng)的比較劇烈，生成了濁液，而且在洗滌過程中少用水洗了一次，導(dǎo)致了后面的分離很困難，蒸餾前的物質(zhì)呈混濁狀。</p><p>　　4