實驗十乙酸正丁酯的制備報告模版

1、實驗十：乙酸正丁酯的制備 實驗十：乙酸正丁酯的制備一、實驗?zāi)康?一、實驗?zāi)康?．學(xué)習(xí)羧酸與醇反應(yīng)制備酯的原理和方法。2．學(xué)習(xí)利用恒沸去水以提高酯化反應(yīng)收率的方法。3．學(xué)習(xí)使用分水器回流去水的原理和使用方法。二、實驗原理 二、實驗原理主反應(yīng)式：CH3COOH + n-C4H9OH CH3COOC4H9-n + H2OH+副反應(yīng)式：n-C4H9OH H+n-C4H9OH9C4-n + CH3CH2CH CH2三、 三、主要試劑及產(chǎn)品的物理常

2、數(shù)： 主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)：（文獻值）溶解度：克/100 mL 溶劑 名稱 分子量 性狀折光率n20D比重熔點℃沸點℃水 醇 醚冰醋酸無色液體正丁醇無色液體乙酸正丁酯無色液體1-丁烯無色氣體正丁醚無色液體乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的組成及沸點組成（%） 沸點（℃）丁醇 水 乙酸正丁酯117.6 67.2 32.893 55.5 45.590.7 27 7390.5 18.7 28.6 52.7四、實驗裝置圖 四、實驗

3、裝置圖應(yīng)速度？答：該反應(yīng)為可逆的，增加某一反應(yīng)物的量（采用丁醇過量），并使用分水器通過恒沸原理將水除去，破壞反應(yīng)平衡，提高乙酸丁酯的產(chǎn)率。2）在提純粗產(chǎn)品的過程中，用碳酸鈉溶液洗滌主要除去哪些雜質(zhì)？若改用氫氧化鈉溶液是否可以？為什么？實驗步驟 實驗步驟1)50 mL 圓底燒瓶中，加 11.5 mL (0.125 mol) n-BuOH, 7.2 mL CH3COOH (0.125 mol) 和 3－4d 濃 H2SO4（催化反應(yīng)）, 混

4、勻，加 2 顆沸石。2)接上回流冷凝管和分水器。在分水器中預(yù)先加少量水至略低于支管口（約為 1～2 cm）,目的是使上層酯中的醇回流回?zé)恐欣^續(xù)參與反應(yīng)，用筆作記號并加熱至回流，不需要控制溫度，控制回流速度 1～2d/s。3)反應(yīng)一段時間后，把水分出并保持分水器中水層液面在原來的高度。4)大約 40 min 后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反應(yīng)。5)停止加熱，記錄分出的水量。6)將分水器分出的酯層和反應(yīng)液一起到入分液漏斗

5、中，用 10 mL 水洗滌，并除去下層水層（除去乙酸及少量的正丁醇） ；有機相繼續(xù)用 10 mL 混合物 10mL H2O 有機相(上層)10mL1 有機相(上層) 10 mL 10%Na2CO3 洗滌至中性（除去硫酸） ；上層有機相再用 10 mL 的水洗滌除去溶于酯中的少量無機鹽，最后將有機層到入小錐形瓶中，用無水可硫酸鎂干燥。7)蒸餾：將干燥后的乙酸正丁酯濾入 50 mL 燒瓶中，常壓蒸餾，收集 124-126 ℃

6、的餾分。8）計算產(chǎn)率，測折光率。實驗關(guān)鍵及 實驗關(guān)鍵及注意事項 注意事項1）在加入反應(yīng)物之前，儀器必須干燥。 （為什么？）2）高濃度醋酸在低溫時凝結(jié)成冰狀固體（熔點 16.6℃） 。取用時可溫水浴熱使其熔化后量取。注意不要碰到皮膚，防止?fàn)C傷。2）濃硫酸起催化劑作用，只需少量即可。也可用固體超強酸作催化劑。3）本實驗體系中,二元恒沸混合物有：正丁醇－水，共沸點 93.0℃；乙酸正丁酯－水，共沸點 90.7℃; 乙酸正丁酯－正丁醇，共沸點

7、 117.6℃。三元恒沸混合物有：乙酸正丁酯－正丁醇－水，共沸點 90.7℃。在反應(yīng)進行的不同階段，利用不同的共沸物可把水帶出體系，經(jīng)冷凝分出水后，醇、酯再回到反應(yīng)體系。為了使醇能即時回到反應(yīng)體系中參加反應(yīng)，在反應(yīng)開始前，在分水器中應(yīng)先加入計量過的水，保持油層厚度不變。分水器的旋塞應(yīng)事先涂潤滑脂。加熱時，旋塞不要受熱，否則旋塞難以轉(zhuǎn)動。4）洗滌操作（分液漏斗的使用）：(1)洗滌前首先檢查分液漏斗旋塞的嚴密性。(2)洗滌時要做到充分輕振蕩