水中滅多威肟的測定方法研究.pdf

1、滅多威肟是氨基甲酸酯類殺蟲劑滅多威的合成中間體，具有一定毒性。在滅多威和滅多威肟的生產(chǎn)廢水中含有一定量的滅多威肟，科學(xué)準(zhǔn)確地監(jiān)測廢水中滅多威肟的污染狀況，對于控制農(nóng)藥生產(chǎn)過程中的污染和保護(hù)環(huán)境具有重要的意義。本論文以水體中滅多威肟為目標(biāo)化合物，系統(tǒng)研究了水中滅多威肟的富集方法和高效液相色譜的分離條件，為我國制定水質(zhì)滅多威肟的監(jiān)測分析標(biāo)準(zhǔn)奠定了基礎(chǔ)。論文的內(nèi)容包括以下三個(gè)部分:
　　第一部分:滅多威肟特性及分析方法的綜述，主要內(nèi)容包

2、括滅多威肟的環(huán)境特性、合成工藝、污染處理技術(shù)以及國內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道的滅多威肟的測定方法。
　　第二部分:分別以甲醇/水、乙腈/水為流動(dòng)相，建立了兩種液相色譜測定水中滅多威肟的分析方法。通過比較C18和C8兩種色譜柱對滅多威肟及其干擾物的分離效果，通過優(yōu)化檢測波長和流動(dòng)相，確定了色譜分離條件。在兩種流動(dòng)相體系的液相色譜法中，直接進(jìn)樣方法檢出限均為0.010mg/L，在0.05～100mg/L范圍內(nèi)，有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)分別為0.9

3、9998和0.99985。直接進(jìn)樣在1mg/L、50mg/L和80mg/L三個(gè)濃度水平下，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.22％～1.1％、0.29％～1.1％，加標(biāo)回收率分別為98.3％～99.9％、90.9％～103％。
　　在四種不同保存條件下，研究了樣品的穩(wěn)定性。結(jié)果表明，在中性水中，常溫避光或冷藏條件下保存時(shí)，滅多威肟樣品至少可穩(wěn)定30天。
　　第三部分:分別研究了液液萃取法、固相萃取法和乙腈萃取的方法富集水中滅多威肟的方法

4、，比較了三種前處理方法的萃取效率。
　　液液萃取法通過比較二氯甲烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚和正己烷四種溶劑，優(yōu)化水樣pH和NaCl投加量，滅多威肟的回收率最高為30.3％。固相萃取法采用SDB-RPS、SDB-XC、HLB固相膜和C18、Pesticarb固相萃取柱的萃取效率均較低，不能有效萃取水中的滅多威肟，而采用強(qiáng)極性的HLB固相萃取柱，在水樣流速保持在1mL/min時(shí)，回收率可達(dá)到85％以上。
　　系統(tǒng)地研究了乙腈萃取