從含低濃度鉬的亞砷酸還原終液中提取鉬的研究.pdf

1、含鉬廢液的主要來源有鉬酸銨生產(chǎn)過程中的含鉬酸性廢液、鎢鉬選礦廢水和銅冶煉含鉬廢酸等幾種。目前,從含鉬廢液中提取鉬已經(jīng)成為鉬資源回收的一個(gè)重要組成部分,而回收鉬的技術(shù)方法根據(jù)廢液的酸堿度、雜質(zhì)含量及種類、廢液含鉬濃度等因素的不同而改變。現(xiàn)階段較廣泛采用的方法主要為溶劑萃取法和離子交換法兩種,而這兩種方法卻有著各自使用的限制條件。溶劑萃取法的回收處理量大,選擇性好,反應(yīng)速度快,而且耐酸堿性高,相對(duì)適用于從酸性廢液中回收鉬,缺點(diǎn)是富集程度相對(duì)

2、較低,尤其是處理低濃度的含鉬廢料。離子交換法的優(yōu)點(diǎn)主要是傾向于處理低濃度的含鉬廢液,富集程度高,選擇吸附性較好,尤其是對(duì)于一些成分復(fù)雜的溶液,缺點(diǎn)是離子交換樹脂的耐酸堿性不好,大多數(shù)使用范圍在pH值1~14之間。
　　本實(shí)驗(yàn)原料為江銅集團(tuán)亞砷酸車間錸萃余液,硫酸濃度為1.6mol/L,酸度極高,而鉬濃度僅為0.09g/L,砷、銅、鐵、鎳等各種金屬雜質(zhì)較多。從此溶液中提純和富集鉬為本實(shí)驗(yàn)的主要目標(biāo)。而對(duì)原料進(jìn)行分析可以發(fā)現(xiàn),單獨(dú)使用

3、溶劑萃取法或者離子交換法均不能達(dá)到回收的目的。針對(duì)這種情況,實(shí)驗(yàn)采取了溶劑萃取法與離子交換聯(lián)合使用的方法,首先采用溶劑萃取對(duì)含鉬廢液進(jìn)行初步的分離提純,并且將強(qiáng)酸條件下形成的鉬氧陽離子轉(zhuǎn)型為鉬酸根陰離子,提純后的鉬酸銨溶液再通過離子交換進(jìn)一步富集。
　　針對(duì)萃取和離子交換的各種影響因素,該提取鉬的方案主要對(duì)以下幾個(gè)方面進(jìn)行試驗(yàn)研究:
　　1.確定了以N235為萃取劑,仲辛醇為改質(zhì)劑,磺化煤油為稀釋劑的有機(jī)相組成,通過考察N2

4、35濃度、仲辛醇濃度、萃取相比(O/A)、震蕩時(shí)間等因素對(duì)鉬萃取的影響,得出鉬萃取的最優(yōu)條件為:30％N235+10%仲辛醇+60%磺化煤油,相比O/A=2:1,常溫萃取震蕩7分鐘,鉬的單級(jí)萃取率達(dá)到93.8%,通過三級(jí)逆流萃取模擬試驗(yàn)可使鉬的總萃取率達(dá)到99%以上,而雜質(zhì)砷的單級(jí)萃取率為6.43%,其余雜質(zhì)均不萃取,分離效果較好;
　　2.對(duì)鉬和砷的萃取機(jī)理進(jìn)行了理論探討,并且對(duì)鉬的萃取過程進(jìn)行了熱力學(xué)分析,證明了在該體系中,N

5、235萃取鉬是一個(gè)輕微的放熱過程;
　　3.負(fù)載有機(jī)相采用0.1mol/L的稀硫酸作為洗脫劑,相比O/A=1:1,常溫下洗滌震蕩5分,經(jīng)過三級(jí)錯(cuò)流洗滌,雜質(zhì)砷的洗脫率為99.2%,而鉬的洗脫損失較小;
　　4.選擇氨水作為反萃劑,考察氨水濃度、相比、震蕩時(shí)間等因素對(duì)鉬反萃的影響,采用5mol/L的氨水,相比O/A=5:1,常溫震蕩7分鐘,鉬的單級(jí)反萃率達(dá)到95.2%,通過兩級(jí)錯(cuò)流反萃基本將負(fù)載在有機(jī)相中的鉬全部反萃入水相;<

6、br>　　5.確定了以201×7型號(hào)陰離子交換樹脂作為從反萃液中提取鉬的樹脂,考察得到吸附的最優(yōu)條件為:在pH調(diào)整至中性范圍,吸附溶液60ml,鉬濃度約為0.2g/L,對(duì)應(yīng)加入201×7型號(hào)干基樹脂0.15g,即樹脂質(zhì)量(質(zhì)量/g):被吸附溶液量(體積/ml)=1:400左右,吸附溫度為20℃,攪拌吸附時(shí)間為2小時(shí),樹脂的吸附效果較好,吸附率達(dá)到了96%,并且樹脂的工作容量較高為76.8mg/g;
　　6.飽和附鉬樹脂采用0.5m