原子吸收法測定肉中鉛含量的方法優(yōu)化研究.pdf

1、肉制品是我們?nèi)粘Ｉ钪兄匾慕M成部分，而肉制品的安全問題非常突出，消費(fèi)者也非常的關(guān)注。重金屬污染是肉制品安全的重要部分，檢測機(jī)構(gòu)對于肉制品中重金屬檢測力度也是越來越嚴(yán)格，但是針對原子吸收法檢測肉制品中重金屬含量，其中所使用的升溫程序以及添加的基體改進(jìn)劑沒有給出明確的規(guī)定，多數(shù)情況下以經(jīng)驗為主，而不合理的檢測方法必然會使待測元素有一定的損失，這就容易產(chǎn)生偏差，導(dǎo)致不必要的損失。
　　本文以醬鹵肉為原料，用于法灰化、濕法消解和微波消解

2、三種前處理方法，以及硝酸鎂+磷酸二氫銨、磷酸二氫銨、硝酸鈀、硝酸鈀+硝酸鎂和硝酸鈀+磷酸二氫銨五種基體改進(jìn)劑檢測樣品中Pb的含量，以檢測差值和樣品加標(biāo)回收率為指標(biāo)，研究肉樣中Pb元素的含量在檢測過程中的灰化溫度、原子化溫度和基體改進(jìn)劑添加量等關(guān)鍵工藝技術(shù)，利用響應(yīng)面實驗，優(yōu)化工藝技術(shù)參數(shù)，為提高檢測準(zhǔn)確性提供理論指導(dǎo)。具體研究成果如下:
　　一、基體改進(jìn)劑檢測條件優(yōu)化結(jié)果:
　　1、硝酸鎂+磷酸二氫銨檢測條件:灰化溫度:75

3、0℃，原子化溫度:1680℃，基體改進(jìn)劑添加量:3μL。
　　2、磷酸二氫銨檢測條件:灰化溫度:680℃，原子化溫度:1440℃，基體改進(jìn)劑添加量:3μL。
　　3、硝酸鈀檢測條件:灰化溫度:820℃，原子化溫度:1670℃，基體改進(jìn)劑添加量:4μL。
　　4、硝酸鈀+硝酸鎂檢測條件:灰化溫度:860℃，原子化溫度:1890℃，基體改進(jìn)劑添加量:3μL。
　　5、硝酸鈀+磷酸二氫銨檢測條件:灰化溫度:830℃，原

4、子化溫度:1680℃，基體改進(jìn)劑添加量:3μL。
　　硝酸鎂+磷酸二氫銨、磷酸二氫銨、硝酸鈀、硝酸鈀+硝酸鎂和硝酸鈀+磷酸二氫銨分別在最佳工藝條件下對雞肉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測，檢測差值分別為:0.0321μg·L-1、0.0054μg·L-1、0.0401μg·L-1、0.9215μg·L-1、0.0151μg·L-1。其中加入磷酸二氫銨基體改進(jìn)劑使得檢測差值達(dá)到最小范圍，減少誤差。
　　二、樣品加標(biāo)回收:
　　1、干