三苯基膦泡沫塑料富集 原子吸收分光光度法測定微量銀

1、<p>　　三苯基膦泡沫塑料富集 原子吸收分光光度法測定微量銀</p><p>　　摘 要試樣經(jīng)王水分解，在5%-15%的王水介質(zhì)中，用三苯基膦泡沫塑料對微量銀進行分離富集。用ρ為20g/l的硫脲溶液解脫被吸附在泡沫塑料上的銀。解脫液在原子吸收分光光度計上測定銀量。方法的檢出限為0.022×10-6，特征濃度為0.014μg/ml，可測定地質(zhì)樣品中0.0X× 10-6以上的銀量。 &

2、lt;/p><p>　　關鍵詞 微量銀 三苯基膦泡沫塑料原子吸收 </p><p>　　中圖分類號： TQ328 文獻標識碼： A </p><p>　　原子吸收法直接測定地質(zhì)樣品中微量銀，由于樣品中存在大量基體元素，如鈣、鐵、鉛及氫氧化物等的影響，往往影響分析結果的準確性。為此作者試驗了三苯基膦泡沫塑料分離富集地質(zhì)樣品中微量銀，火焰原子吸收分光光度法測定微量銀的方法。

3、試驗表明，方法的檢出限為0.022 × 10-6，特征濃度為0.014μg/ml，可測定地質(zhì)樣品中0.0X× 10-6以上的銀量。 </p><p><b>　　1 實驗部分 </b></p><p>　　1.儀器及工作條件 </p><p>　　儀器：GGX-600原子吸收分光光度計；銀元素空心陰極燈。 </p>

4、;<p><b>　　工作條件見表1. </b></p><p>　　表1 儀器工作條件 </p><p><b>　　2.主要試劑 </b></p><p>　　(1)三苯基膦泡沫塑料的制備：將30mg三苯基膦放入平底的200ml燒杯中，加入1-3ml乙醚溶解。將10塊1cm3的聚醚型泡沫塑料放入其中，用大

5、培養(yǎng)皿蓋擠壓數(shù)次后，風干備用。 </p><p>　　(2)銀標準溶液：取光譜純銀，配制成每毫升含有5μg的銀標準溶液，用時逐級稀釋。 </p><p>　　(3)王水（1+1）現(xiàn)用現(xiàn)配。 </p><p>　　(4)硫脲水溶液為ρ（硫脲）=20g/l。 </p><p><b>　　3.實驗方法 </b></p&

6、gt;<p>　　取一定量的銀標準溶液于125ml的三角瓶中，加入8ml王水（1+1），加水至40ml體積。加入泡沫塑料一塊，塞上膠塞。放置在振蕩器上振蕩15min。取出泡沫塑料，用水沖洗數(shù)次，擠干泡沫塑料中的水分。放入已盛有5ml（或10ml）硫脲（20g/l）溶液的比色管中。將比色管放入沸水浴鍋中，加熱解脫10min后，用大頭玻璃棒擠壓數(shù)次。再將解脫液移入10ml小燒杯中，放置片刻，按儀器條件測定銀量。 </p&

7、gt;<p><b>　　2結果與討論 </b></p><p><b>　　1.銀的富集條件 </b></p><p>　　（1）酸的種類與酸度的影響試驗了鹽酸、硝酸、王水3種酸在不同濃度條件下的銀回收率。鹽酸、王水在5%-15%濃度時銀的回收率非常理想。硝酸介質(zhì)中銀的回收率普遍偏低。而且上述3種酸在濃度高時，泡沫塑料顏色變?yōu)樽厣?/p>

8、，銀的回收率明顯下降。因此，考慮樣品溶解和富集酸性的一致性，本文采用5%-15%的王水介質(zhì)為富集銀的酸度（圖1） </p><p>　　圖1酸的種類和酸度的影響 </p><p>　?。?）吸附時間對富集的影響 取5.00μg銀標準溶液，按實驗方法進行。實驗結果表明（表2），1cm3泡沫塑料，振蕩富集在1-25min都能定量富集銀，本文采用10min。 </p><p&

9、gt;　　表2吸附時間對富集的影響 </p><p>　?。?）三苯基膦用量對富集的影響 將不同重量的三苯基膦分別負載在1 cm3的聚醚型泡沫塑料上，按實驗方法做富集銀的回收率試驗，結果表明（圖2）三苯基膦負載在1 cm3的聚醚型泡沫塑料的量在2.0-7.0mg之間無明顯差異。銀的回收率在98.0%-102.0%之間。因此采用3.0mg三苯基膦負載在1cm3的泡沫上。 </p><p>　

10、　圖2三苯基膦用量對富集的影響 </p><p>　?。?）泡沫塑料用量對富集的影響 將一定量的三苯基膦分別負載在不同重量的聚醚型泡沫塑料上進行試驗，結果表明泡沫塑料在50-200mg都能定量富集銀（表3），銀的回收率在98.6%-102.0%，本法采用1cm3（約80mg）泡沫塑料。 </p><p>　　表 3 泡沫塑料重量對富集的影響 </p><p>　?。?/p>

11、5）溫度對富集的影響 因條件所限，只做了10-40℃溫度條件下對富集銀的影響，結果表明，富集溫度10-40℃無明顯差異（表4）。 </p><p>　　表4 溫度對富集的影響 </p><p>　　2. 銀的解脫條件 </p><p>　　（1） 硫脲濃度對解脫的影響將5.00μg銀標準溶液，放入125ml三角瓶中按實驗方法進行試驗。分別用5ml不同濃度的硫脲溶液在

12、沸水浴鍋中解脫銀（表5） </p><p>　　表5硫脲濃度對解脫的影響 </p><p>　　由（表5）可知10-40g/l硫脲溶液均能完全解脫銀?？紤]到對原子吸收霧化的影響，本文采用20g/l的硫脲溶液。 </p><p>　?。?） 解脫時間的影響 將5.00μg銀標準溶液，放入125ml三角瓶中，按實驗方法進行試驗，選擇不同的解脫時間，結果表明2-20min

13、均能完全解脫銀（表6），本法選用10min。 </p><p>　　表6時間對解脫的影響 </p><p>　　（3） 酸度對解脫的影響 根據(jù)資料介紹，硫脲解脫銀需在一定量的酸度條件下，因此，保持硫脲溶液中有一定量的酸度是十分必要的。試驗表明，硫脲解脫液中酸度在0.1%即能定量解脫銀。 </p><p>　　3. 工作曲線和檢出限 </p><p

14、>　?。?）工作曲線 試驗經(jīng)過泡沫富集和不經(jīng)過泡沫富集兩條工作曲線，結果表明（圖3），兩條曲線基本一致，實際工作中，可用不經(jīng)泡沫富集的工作曲線。 </p><p>　　圖3工作曲線（1）不富集 （2）富集 </p><p>　?。?） 檢出限和特征濃度 按實驗方法做11份空白溶液，分別加入0.30μg銀的標準溶液，富集解脫后分別測定銀的吸光度，計算檢出限和特征濃度見表7 </p

15、><p>　　表7檢出限和特征濃度 </p><p>　　S 0.000343 </p><p>　　4. 共存離子的影響 </p><p>　　按實驗方法，取20.0μgAg，試驗共存離子對回收率的影響。結果表明：至少可允許下列共存離子量（mg）：Na(1000)，F(xiàn)e(1000)，Ca(1000)，Mg(1000)，Mn(600)，Al、Cu

16、（400），Pb（50），Zn、Co、Ni（200），As、Sb、Bi、Sn（5），Se、Te（2.0），Ga、In、Tl、Ge、V、Zr（1.0），Ti、W(2.0)，Hg（0.3），Pt、Pd、Au（0.10），回收率平均在97.5%以上。鉛大量存在時影響對銀的富集和測定，應適當減少取樣量或適當提高富集酸度；有機物含量高時，應將樣品預先焙燒（500℃以下），氫氟酸處理后，控制10%的王水酸度，進行分離富集。 </p>

17、<p><b>　　5. 樣品分析 </b></p><p>　　取1-5g樣品于125ml三角瓶或燒杯中，加入30ml王水（1+1），在低溫電熱板上微沸，蒸至10ml左右的體積。取下移入容量瓶中，加水控制溶液酸度在10%。澄清后，分取10-40ml溶液。按實驗方法和儀器工作條件進行富集和測定。 </p><p>　　工作曲線繪制：配制Ag含量為0.00，0

18、.10,0.20,0.30,0.40,0.50,1.00……10.0 × 10-6濃度的標準溶液系列。 </p><p>　　6. 方法的精密度和準確度 </p><p>　　用4個不同銀含量的樣品表示方法的精密度和準確度（表8），樣品分析結果見表9. </p><p>　　表8方法的精密度和準確度 </p><p>　　表9 樣品

19、分析結果 </p><p><b>　　3 結 語 </b></p><p>　　本方法具有操作簡單、快速，分析結果準確、精密度好等特點，特別適用于無石墨爐原子吸收條件下測定地質(zhì)樣品中微量銀。如能在石墨爐上應用，將大大降低檢出限。很可能是測定地質(zhì)樣品中痕量銀的理想方法之一。 </p><p><b>　　參考文獻 </b>