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1、實驗一鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵一實驗目的和要求一實驗目的和要求1、掌握紫外可見分光光度計的基本操作;2、掌握鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵的原理和方法;3、掌握吸收曲線繪制及最大吸收波長選擇;4、掌握標準曲線繪制及應用。二實驗原理二實驗原理鄰二氮菲(110—鄰二氮雜菲)是一種有機配位劑,可與Fe2形成紅色配位離子Fe23NNNN3Fe2在pH=3~9范圍內(nèi),該反應能夠迅速完成,生成的紅色配位離子在510nm波長附近有一吸收峰,摩爾吸收
2、系數(shù)為1.1104,反應十分靈敏,F(xiàn)e2濃度與吸光度符合光吸收定律,適合于微量鐵的測定。實驗中,采用pH=4.55的緩沖溶液保持標準系列溶液及樣品溶液的酸度;采用鹽酸羥胺還原標準儲備液及樣品溶液中的Fe3并防止測定過程中Fe2被空氣氧化。三實驗儀器與試劑三實驗儀器與試劑1.752型分光光度計2.標準鐵儲備溶液(1.00103molL)3.鄰二氮菲溶液(0.15%,新鮮配制)4.鹽酸羥胺溶液(10%,新鮮配制)5.醋酸鹽緩沖溶液6.50m
3、l容量瓶7個7.5ml移液管4只81cm玻璃比色皿2個9.鐵樣品溶液四實驗步驟:四實驗步驟:1、標準系列溶液及樣品溶液配制吸收曲線00.10.20.30.40.50.60.70.8470480490500510520530540550波長吸光度吸收曲線3、標準曲線制作在選定最大吸收波長處,用1cm比色皿,以1號溶液作為參比溶液,分別測定2至7號溶液的吸光度,在坐標紙上以吸光度平均值為縱坐標,系列標準溶液的濃度為橫坐標制圖,繪制標準曲線。
4、編號234567(樣品溶液)吸光度A10.2360.4630.70.9361.1270.573吸光度A20.2360.4630.70.9361.1270.573吸光度A30.2360.4630.70.9361.1270.573A平均值0.2360.4630.70.9361.1270.573繪圖如下:標準曲線y=11.275x0.0159R2=0.998600.20.40.60.811.21.400.020.040.060.080.10.
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