油脂化學

1、油脂化學實驗,主講教師：韓翠萍授課學院：食品學院,實驗的主要內(nèi)容,實驗一 食用植物油碘價測定 4學時實驗二 食用植物油羰基價測定 4學時,,主要掌握內(nèi)容,一、實驗目的與要求二、實驗原理三、儀器與試劑四、實驗步驟五、注意事項,一、實驗目的與要求,通過對食用植物油脂碘價和羰基價進行分析，包括試樣分析條件及方法的選擇、標準溶液的配制及標定、標準曲線的制作以及數(shù)據(jù)處理等內(nèi)容，綜合訓

2、練油脂分析的基本技能。掌握鑒別食用植物油脂品質(zhì)好壞的基本檢驗方法。,二、實驗原理,食用植物油脂品質(zhì)的好壞可通過測定其碘價、羰基價等理化特性來判斷： 碘價：韋氏法原理 在溶劑中溶解試樣并加入韋氏碘液，氯化碘則與油脂中的不飽和脂肪酸起加成反應，游離的碘可用硫代硫酸鈉溶液滴定，從而計算出被測樣品所吸收的氯化碘（以碘計）的克數(shù)，求出碘價。常見油脂的碘價為：大豆油120~141；碘價大的油脂，說明其

3、組成中不飽和脂肪酸含量高或不飽和程度高。,,羰基價： 羰基價是指每千克樣品中含醛類物質(zhì)的毫摩爾數(shù)。其原理：羰基化合物和2，4—二硝基苯胺的反應產(chǎn)物，在堿性溶液中形成褐紅色或酒紅色，在440nm波長下，測定吸光度，可計算出油樣中的總羰基價。 中國《食用植物油衛(wèi)生標準》規(guī)定：羰基價≤20 mmol/kg。,三、儀器與試劑,儀器： 各種分析天平； 分光光度計；

4、 10ml具塞玻璃比色管； 常用玻璃儀器。,,試劑酚酞指示劑（10g / L）：溶解1g酚酞于90 mL（95%）乙醇與10 mL水中。氫氧化鉀標準溶液[C（KOH）=0.05mol/L]。碘化鉀溶液（150g/L）：稱取15.0g碘化鉀,加水溶解至100 mL,貯于棕色瓶中。硫代硫酸鈉標準溶液（0.1mol / L）：按GB601配制與標定。韋氏碘液試劑：分別在兩個燒杯內(nèi)稱入三氯化碘7.9g和碘

5、8.9g，加入冰醋酸，稍微加熱，使其溶解，冷卻后將兩溶液充分混合，然后加冰醋酸并定容至1000mL。,,三氯甲烷（分析純）。環(huán)己烷（分析純）。冰乙酸（分析純）?？扇苄缘矸郏ǚ治黾儯?。飽和碘化鉀溶液：稱取14g碘化鉀,加10 mL水溶解，必要時微熱使其溶解，冷卻后貯于棕色瓶中。精制乙醇溶液：取1000mL無水乙醇，置于2000mL圓底燒瓶中，加入5g鋁粉、10g氫氧化鉀，接好標準磨口的回流冷凝管，水浴中加熱回流1h，然后用全玻璃

6、蒸餾裝置，蒸餾收集餾液。,,精制苯溶液：取500mL苯，置于1000mL分液漏斗中，加入50mL硫酸，小心振搖5min，開始振搖時注意放氣。靜置分層，棄除硫酸層，再加50mL硫酸重復處理一次，將苯層移入另一分液漏斗，用水洗滌三次，然后經(jīng)無水硫酸鈉脫水，用全玻璃蒸餾裝置蒸餾收集餾液。,,2，4-二硝基苯肼溶液：稱取50 mg2，4-二硝基苯肼，溶于100mL精制苯中。三氯乙酸溶液：稱取4.3g固體三氯乙酸，加100mL精制苯溶解。氫氧

7、化鉀—乙醇溶液：稱取4g氫氧化鉀，加100mL精制乙醇使其溶解，置冷暗處過夜，取上部澄清液使用。溶液變黃褐色則應重新配制。,,標定試劑1、氫氧化鉀標準溶液（0.05mol / L）的標定：（按GB601標定或用標準酸標定）。2、 三氯甲烷—冰乙酸混合液的配制： 量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混勻。3、淀粉指示劑（10g / L）配制：稱取可溶性淀粉0.50g，加少許水，調(diào)成糊狀，倒入50ml沸水中調(diào)勻，煮沸至透明，冷卻。

8、,四、實驗步驟,碘價測定（韋氏法） 參照GB/T5532—19951、分析步驟：試樣的量根據(jù)估計的碘價而異（碘價高，油樣少；碘價低，油樣多），一般在0.25g左右。將稱好的試樣放入500mL錐形瓶中，加入20mL環(huán)己烷—冰乙酸等體積混合液，溶解試樣，準確加入25.00mL韋氏試劑，蓋好塞子，搖勻后放于暗處30min以上（碘價低于150的樣品，應放1h；碘價高于150的樣品，應放2h）。反應時間結(jié)束后，加入20mL 碘化

9、鉀溶液(150/L)和150mL水。用0.1mol / L硫代硫酸鈉滴定至淺黃色，加幾滴淀粉指示劑繼續(xù)滴定至劇烈搖動后藍色剛好消失。在相同條件下，同時做一空白實驗。,,2、結(jié)果計算 X = 式中： ——試樣消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL； ——空白試劑消耗硫代硫酸鈉的體積，mL；C——硫代硫酸鈉

10、的實際濃度，mol / L；m——試樣的質(zhì)量，g；0.1269——1/2 的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol。,,,,,,,,,（二）羰基價測定（參考GB/T5009.37—2003）1、分析步驟 精密稱取約0.025—0.5g試樣，置于25mL容量瓶中，加苯溶解試樣并稀釋至刻度。吸取5.0mL，置于25mL具塞試管中，加3mL三氯乙酸溶液及5mlL2，4-二硝基苯肼溶液，仔細振搖混勻，在60°C水浴中加熱30m

11、in，冷卻后，沿試管壁慢慢加入10mL氫氧化鉀-乙醇溶液，使成為二液層，塞好，劇烈振搖混勻，放置10min。以1cm比色杯，用試劑空白調(diào)節(jié)零點，于波長440nm處測吸光度。,,2、結(jié)果計算 試樣的羰基價按式進行計算。X=,,,式中： X——試樣的羰基價，單位為毫摩爾每千克（mmol/kg）； A——測定時樣液吸光度； m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）； V1——試樣稀釋后的總體積，單位為毫升（mL）；V2—