第九章透射電子顯微鏡

1、第九章 透射電子顯微鏡,§9－1 透射電鏡主要結(jié)構(gòu)§9－2 透射電鏡電子圖象形成原理§9－3 透射電鏡樣品制備§9－4 電子衍射及結(jié)構(gòu)分析,透射電子顯微鏡,透射電子顯微鏡是利用電子的波動(dòng)性來(lái)觀察固體材料內(nèi)部的各種缺陷和直接觀察原子結(jié)構(gòu)的儀器。盡管復(fù)雜得多，它在原理上基本模擬了光學(xué)顯微鏡的光路設(shè)計(jì)，簡(jiǎn)單化地可將其看成放大倍率高得多的成像儀器。一般光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到數(shù)百倍，特

2、殊可到數(shù)千倍。而透射電鏡的放大倍數(shù)在數(shù)千倍至一百萬(wàn)倍之間，有些甚至可達(dá)數(shù)百萬(wàn)倍或千萬(wàn)倍。,目前，風(fēng)行于世界的大型電鏡，分辨本領(lǐng)為2~3 埃，電壓為100～500kV，放大倍數(shù)50~1200,000倍。由于材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件，如掃描電鏡、掃描透射電鏡、X射線能譜儀、電子能損分析等有關(guān)附件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們能同時(shí)提供試樣的有關(guān)附加信息。

3、 高分辨電鏡的設(shè)計(jì)分為兩類：一是為生物工作者設(shè)計(jì)的，具有最佳分辨本領(lǐng)而沒(méi)有附件；二是為材料科學(xué)工作者設(shè)計(jì)的，有附件而損失一些分辨能力。另外，也有些設(shè)計(jì)，在高分辨時(shí)采取短焦距，低分辨時(shí)采取長(zhǎng)焦距。,電鏡的主要結(jié)構(gòu),,,高分辨分析透射電子顯微鏡 JEM200CX,,,高分辨分析透射電子顯微鏡JEM2010,§9－1 透射電鏡主要結(jié)構(gòu),電鏡的基本組成包括電子槍（光源）與加速級(jí)管、聚光系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、放大系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。光路上主

4、要由各種磁透鏡和光闌組成. 1．照明系統(tǒng)2．成像放大系統(tǒng) 1）．物鏡 2）．光闌 3）．中間鏡、投影鏡 M總＝M物×M中×M投 3．顯象記錄系統(tǒng),透射電鏡組成示意圖,請(qǐng)看下圖,光學(xué)顯微鏡和電鏡路圖比較,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,

5、,,,,,光源,中間象,物鏡,試樣,聚光鏡,目鏡,毛玻璃,電子槍,聚光鏡,試樣,物鏡,中間象,投影鏡,觀察屏,照相底板,照相底板,1 . 電子光學(xué)系統(tǒng) 圖9.1 是近代大型電子顯微鏡的剖面示意圖，從結(jié)構(gòu)上看，和光學(xué)透鏡非常類似。 1）照明部分 （1）陰極：又稱燈絲，一般是由0.03~0.1毫米的鎢絲作成V或Y形狀。 （2）陽(yáng)極：加速?gòu)年帢O發(fā)射出的電子。為了安全，一般都是陽(yáng)極接地，陰

6、極帶有負(fù)高壓。 （3）控制極：會(huì)聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)象的亮度。 陰極、陽(yáng)極和控制極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動(dòng)能，因此，人們習(xí)慣上把它們通稱為“電子槍”。,透射電鏡一般是電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、供電系統(tǒng)三大部分組成。,（4）聚光鏡：由于電子之間的斥力和陽(yáng)極小孔的發(fā)散作用，電子束穿過(guò)陽(yáng)極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過(guò)大。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入的，它有增強(qiáng)電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會(huì)聚起來(lái)

7、的作用。,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,陰極（接負(fù)高壓）,控制極（比陰極負(fù)100~1000伏）,陽(yáng)極,電子束,聚光鏡,試樣,照明部分示意圖,,,,,,,,電子槍,電子槍的類型有熱發(fā)射和場(chǎng)發(fā)射兩種，大多用鎢和六硼化鑭材料。一般電子槍的發(fā)射原理與普通照明用白炙燈的發(fā)光原理基本相同，即通過(guò)加熱來(lái)使整個(gè)槍體來(lái)發(fā)射電子。電子槍的發(fā)射體使用的材料有鎢和六硼化鑭兩種。前者比較便宜并對(duì)真空要求較低，后者發(fā)射效率要高很多，其電流強(qiáng)度大

8、約比前者高一個(gè)量級(jí)。,,場(chǎng)發(fā)射電子槍及原理示意圖,熱發(fā)射和場(chǎng)發(fā)射的電子槍,熱發(fā)射的電子槍其主要缺點(diǎn)是槍體的發(fā)射表面比較大并且發(fā)射電流難以控制。近來(lái)越來(lái)越被廣泛使用的場(chǎng)發(fā)射型電子槍則沒(méi)有這一問(wèn)題。如圖所示，場(chǎng)發(fā)射槍的電子發(fā)射是通過(guò)外加電場(chǎng)將電子從槍尖拉出來(lái)實(shí)現(xiàn)的。由于越尖銳處槍體的電子脫出能力越大，因此只有槍尖部位才能發(fā)射電子。這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。通過(guò)調(diào)節(jié)外加電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面。,這部分由試樣室、物鏡、中間鏡、投影

9、鏡等組成。 （1）試樣室：位于照明部分和物鏡之間，它的主要作用是通過(guò)試樣臺(tái)承載試樣，移動(dòng)試樣。 （2）物鏡：電鏡的最關(guān)鍵的部分，其作用是將來(lái)自試樣不同點(diǎn)同方向同相位的彈性散射束會(huì)聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射花樣或衍射花樣；將來(lái)自試樣同一點(diǎn)的不同方向的彈性散射束會(huì)聚于其象平面上，構(gòu)成與試樣組織相對(duì)應(yīng)的顯微象。透射電鏡的好壞，很大程度上取決于物鏡的好壞。,2）成象放大部分,近代高性能電鏡一般都設(shè)有兩個(gè)中間

10、鏡，兩個(gè)投影鏡。三級(jí)放大放大成象成象和極低放大成象示意圖如下所示:,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,（a）高放大率,（b）衍射,（c）低放大率,物,物鏡,衍射譜,一次象,中間鏡,二次象,投影鏡,三次象（熒光屏）,選區(qū)光闌,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,物鏡關(guān)閉無(wú)光闌,

11、中間鏡（作物鏡用）,投影鏡,第一實(shí)象,（熒光屏）,普查象,極低放大率象,這部分由觀察室和照相機(jī)構(gòu)組成。在分析電鏡中，還有探測(cè)器和電子能量分析附件。,3）顯象部分,為了保證真在整個(gè)通道中只與試樣發(fā)生相互作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞，因此，整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為 10-4~10-7 毫米汞柱。,2 . 真空系統(tǒng),作用,透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低

12、壓穩(wěn)流部分。 　電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志。所以，對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。 近代儀器除了上述電源部分外，尚有自動(dòng)操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。,3 . 供電系統(tǒng),§9－2 透射電鏡電子圖象形成原理,1．散射襯度象 散射的定義: 見(jiàn)P92 ① 單個(gè)原子對(duì)入射電子的散射： 彈性散射、非彈性散射,電子的

13、散射,當(dāng)從電子槍發(fā)射的一束電子沿一定入射方向進(jìn)入物質(zhì)內(nèi)部后，由于與物質(zhì)的相互作用，使電子的運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生改變，這一過(guò)程稱為物質(zhì)對(duì)電子的散射。在散射過(guò)程中，如果入射電子只改變運(yùn)動(dòng)方向，而不發(fā)生能量變化，稱為彈性散射。如果被散射的入射電子不但發(fā)生運(yùn)動(dòng)方向的變化，同時(shí)還損失能量，則稱為非彈性散射。,原子對(duì)電子的散射,帶負(fù)電荷的電子進(jìn)入物質(zhì)時(shí)受到帶正電荷的原子核吸引而發(fā)生向內(nèi)偏轉(zhuǎn)，受核外電子的庫(kù)倫排斥力作用發(fā)生向外偏轉(zhuǎn)，稱為盧瑟福散射。,散射可分

14、為彈性和非彈性兩類，其中彈性散射是電子衍射的基礎(chǔ)。,非彈性散射與彈性散射的比值由原子序數(shù)Z決定，即電子在物質(zhì)中的非彈性散射部分僅為彈性部分的1/Z，這是因?yàn)樵雍藘?nèi)電荷集中，具有較大的散射能力。原子序數(shù)愈大的原子，非彈性散射的比例愈小，彈性散射的比例愈大。,② 散射襯度象成原理 I/I0＝e-N0 /Aσαρt 散射襯度象： 樣品特征通過(guò)對(duì)電子散射能力的不同形成的明暗差別象。不同樣品的散射襯度象成原理要抓住上述公

15、式中是什么因素不同來(lái)分析。,2．衍射襯度象衍射襯度：由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度。,3．相位襯度象 即利用電子束相位的變化，由兩束以上電子束相干成象。,,§9－3 透射電鏡樣品制備,1．陶瓷原料樣品 ㈠ 支持膜 ① 塑料支持膜 ② 塑料—碳支持膜 ③ 碳支持膜 ㈡ 粉末樣品的分散方法 超聲波振蕩法、噴霧法、懸浮液法。,2．陶瓷制品,㈠ 復(fù)型 &#

16、160; (1) 一級(jí)復(fù)型   (2) 二級(jí)復(fù)型 （3）襯度的提高 ㈡ 超薄切片與直接薄膜樣品 ㈢ 萃取復(fù)型,,§9－4 電子衍射及 結(jié)構(gòu)分析,電子衍射與X射線衍射的基本原理是完全一樣的，兩種技術(shù)所得到的晶體衍射花樣在幾何特征上也大致相似，電子衍射與X射線衍射相比的突出特點(diǎn)為： ① 在同一試樣上把物相的形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來(lái)； ② 物質(zhì)對(duì)電子的