第四章透射電子顯微鏡成象原理

1、第四章 透射電子顯微鏡成象原理,金相顯微鏡及掃描電鏡均只能觀察物質表面的微觀形貌，它無法獲得物質內部的信息。而透射電鏡由于入射電子透射試樣后，將與試樣內部原子發(fā)生相互作用，從而改變其能量及運動方向。顯然，不同結構有不同的相互作用。這樣，就可以根據透射電子圖象所獲得的信息來了解試樣內部的結構。由于試樣結構和相互作用的復雜性，因此所獲得的圖象也很復雜。它不象表面形貌那樣直觀、易懂。,因此，如何對一張電子圖象獲得的信息作出正確的解釋和判斷，不

2、但很重要，也很困難。必須建立一套相應的理論才能對透射電子象作出正確的解釋。如前所述電子束透過試樣所得到的透射電子束的強度及方向均發(fā)生了變化，由于試樣各部位的組織結構不同，因而透射到熒光屏上的各點強度是不均勻的，這種強度的不均勻分布現(xiàn)象就稱為襯度，所獲得的電子象稱為透射電子襯度象。 其形成的機制有兩種：,1.相位襯度 如果透射束與衍射束可以重新組合，從而保持它們的振幅和位相，則可直接得到產生衍射的 那些

3、晶面的晶格象，或者一個個原子的晶體結構象。僅適于很薄的晶體試樣(≈100Å)。2. 振幅襯度 振幅襯度是由于入射電子通過試樣時，與試樣內原子發(fā)生相互作用而發(fā)生振幅的變化，引起反差。振幅襯度主要有質厚襯度和衍射襯度兩種：,① 質厚襯度 由于試樣的質量和厚度不同，各部分對入射電子發(fā)生相互作用，產生的吸收與散射程度不同，而使得透射電子束的強度分布不同，形成反差，稱為質-厚襯度。② 衍射襯度 衍射襯度

4、主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異以及結構振幅不同而形成電子圖象反差。它僅屬于晶體結構物質，對于非晶體試樣是不存在的。,第一節(jié) 質厚襯度原理,由于質厚襯度來源于入射電子與試樣物質發(fā)生相互作用而引起的吸收與散射。由于試樣很薄，吸收很少。襯度主要取決于散射電子（吸收主要取于厚度，也可歸于厚度），當散射角大于物鏡的孔徑角α時,它不能參與成象而相應地變暗.這種電子越多,其象越暗.或者說,散射本領大,透射電子少的部分所形成的象要暗些,反

5、之則亮些.,對于透射電鏡試樣,由于樣品較厚，則質厚襯度可近似表示為: Gρt = N(δ02ρ2t2 /A2 - δ01ρ1t1 /A1 ) (4-1) 其中 δ02.δ01 --- 原子的有效散射截面 A2. A1 --- 試樣原子量 ρ2. ρ1 --- 樣品密度 t2, t1

6、--- 試樣厚度 N --- 阿佛加德羅常數(shù),對于復型試樣 σ02 =σ01 A1=A2 ρ1=ρ2 則有 Gρt = N(δ0ρ(t2-t1) /A) = N (δ0ρ△t /A ) (4-2) 即復型試樣的質厚襯度主要取決于厚度,對于常數(shù)復型,則其襯度差由式(4-1)決定,即由質量與厚度差共同決定,故(

7、4-1)稱為質量襯度表達式。,散射截面: 彈性: γn = z e/ u α бn=π γn 2 = π(z 2e2/ u 2α) 非彈性: γ e = e/ u α бe= π γ e 2 zбe= zπ γ e 2 б o= б

8、n + zбe бn / zбe = z 表明原子序數(shù)越大,彈性散射的比例就越大,彈性散射是透射電子成像的基礎,而非彈性散射主要引起背底增強,試圖象反差下降。,第二節(jié) 衍射襯度形成機理 明場像與暗場像,前面已經講過,衍射襯度是來源于晶體試樣各部分滿足布拉格反射條件不同和結構振幅的差異（如圖）。 設入射電子束恰好與試樣OA晶粒的(h1k1l1)平面交成精確的布拉格角θ，形成強烈衍射，而OB晶粒則偏離Bragg反射，結果在

9、物鏡的背焦面上出現(xiàn)強的衍射斑h1k1l1。若用物鏡光欄將該強斑束h1k1l1擋住，不讓其通過，只讓透射束通過，這樣，由于通過OA晶粒的入射電子受到(h1k1l1),晶面反射并受到物鏡光欄擋住，因此，在熒光屏上就成為暗區(qū)，而OB晶粒則為亮區(qū)，從而形成明暗反差。由于這種襯度是由于存在布拉格衍射造成的，因此，稱為衍射襯度。 設入射電子強度為IO，(hkl)衍射強度為Ihkl，則A晶粒的強度為IA= IO- Ihkl，B晶粒的為IB=

10、IO，其反差為IA/ IB= (IO- Ihkl)/ IO。 明場像——上述采用物鏡光欄將衍射束擋掉，只讓透射束通過而得到圖象襯度的方法稱為明場成像，所得的圖象稱為明場像。,暗場像——用物鏡光欄擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強衍射束通過光欄參與成像的方法，稱為暗場成像，所得圖象為暗場像。 暗場成像有兩種方法：偏心暗場像與中心暗場像。 必須指出： ① 只有晶體試樣形成的衍襯像才存明場像與暗場像之分，其亮度是明暗

11、反轉的，即在明場下是亮線，在暗場下則為暗線，其條件是，此暗線確實是所造用的操作反射斑引起的。,② 它不是表面形貌的直觀反映，是入射電子束與晶體試樣之間相互作用后的反映。 為了使衍襯像與晶體內部結構關系有機的聯(lián)系起來，從而能夠根據衍襯像來分析晶體內部的結構，探測晶體內部的缺陷，必須建立一套理論，這就是衍襯運動學理論和動力學理論（超出范圍不講）。,第三節(jié) 衍襯象運動理論的基本假設,從上節(jié)已知，衍襯襯度與布拉格衍射有關，衍射襯度的反

12、差，實際上就是衍射強度的反映。因此，計算襯度實質就是計算衍射強度。它是非常復雜的。為了簡化，需做必要的假定。由于這些假設，運動學所得的結果在應用上受到一定的限制。但由于假設比較接近于實際，所建立的運動學理論基本上能夠說明衍襯像所反映的晶體內部結構實質，有很大的實用價值。 基本假設包括下列四點：,1.采用雙束近似處理方法，即所謂的“雙光束條件” ① 除透射束外，只有一束較強的衍射束參與成象，忽略其它衍射束，故稱

13、雙光成象。 ② 這一強衍射束相對于入射束而言仍然是很弱的。這在入射電子束波長較弱以及晶體試樣較薄的情況下是合適的。因為波長短，球面半徑1/λ大，垂直于入射束方向的反射球面可看作平面。加上薄晶的“倒易桿”效應，因此，試樣雖然處于任意方位，仍然可以在不嚴格滿足,布拉格反射條件下與反射球相交而形成衍射斑點。 ③由于強衍射束比入射束弱得多，因此認為這一衍射束不是完全處于準確得布拉格反射位置，而存在一個偏離矢量S，S表示倒

14、易點偏離反射球的程度，或反映偏離布拉格角2θ的程度。 2. 入射束與衍射束不存在相互作用，二者之間無能量交換。 3. 假設電子束在晶體試樣內多次反射與吸收可以忽略不計。,4. 假設相鄰兩入射束之間沒有相互作用，每一入射束范圍可以看作在一個圓柱體內，只考慮沿柱體軸向上的衍射強度的變化，認為dx、dy方向的位移對布拉格反射不起作用，即對衍射無貢獻。這樣變三維情況為一維情況，這在晶體很薄，且布拉格反射角2θ很小的情況下也是符合實際的。根據

15、布拉格反射定律，這個柱體截向直徑近似為：D≈t ? 2θ，t為試樣厚度。 設t=1000Å，θ ≈10-2弧度，則D=20 Å，也就是說，柱體內的電子束對范圍超過20 Å以外的電子不產生影響。若把整個晶體表面分成很多直徑為,20 Å左右的截向，則形成很多很多柱體。計算每個柱體下表面的衍射強度，匯合一起就組成一幅由各柱體衍射強度組成的衍襯象，這樣處理問題的方法，稱為柱體近似。,第四節(jié)完整晶體衍射運動

16、學解釋,根據上述假設,將晶體分成許多晶粒,晶粒平行于Z方向,每個晶粒內部含有一列單胞,每個單胞的結構振幅為F,相當于一個散射波源,各散射波源相對原點的位置矢量為： R n = x n a+ y n b+ z n c a, b , c 單胞基矢,分別平行于x,y,z軸; x n ,y n ,z n為各散射波源坐標. 對所考慮的晶格來說 x n = y n=0. 各散射波的位相差 α=Δk&#

17、183;R n . 因此,P0處的合成振幅為: Φg=F ∑n e-2πi Δk·R n = F ∑n e-2πi Δk·(Z n c),運動學條件s≠0, 所以 Δk = g + s, s = s x a +s y b +s z c因為薄品試樣只有Z分量,所以 s = s z c ∵Zn是單胞間距的整數(shù)倍, ∴ g·R n=整數(shù)

18、 e 2πi g·R n = 1 所以 Φg=F ∑n e-2πi Δk·R n = F ∑n e-2πi S z ·Zn ID = Φg · Φg 設 ID= F2 sin2(π s z t)/ sin2(π s z ),∵ S z 很小,上式可寫成 ID= F2 sin2(π s z t)/ (π s z ) 上兩式里簡化處理的運動學

19、強度公式. 若令入射電子波振幅Φ0=1,則根據費涅耳衍射理論,得到衍射波振幅的微分形式: d Φg = iλ F g e-2 πis·z dz / V c cosθ (4-3) 令ζg = π V c cos θ/ λ F g , 并稱為消光距離. 將該微分式積分并乘以共軛復數(shù),得到衍射波強度公式為:,,,,,ID=π2sin2(πs2)/ ζg 2(πs)2

20、 (4-4) V c單胞體積, θ: 半衍射角, F g 結構振幅, λ—電子波長, sin2(πs z)/(πs)2 稱為干涉函數(shù). 公式表明,I g是厚度 t 與偏離矢量S的周期性函數(shù),下面討論此式的物理意義. 1. 等厚消光條紋,衍射強度隨樣品厚度的變化. 如果晶體保持確定的位向,則衍射晶面的偏離矢量保持恒定,此時上式變?yōu)? I

21、g = sin2(πs t)/(s ζg )2,,,,,將I g 隨晶體厚度t的變化畫成如右圖所示。 顯然，當S =常數(shù)時，隨著樣品厚度t的變化衍射強度將發(fā)生周期性的振蕩。 振蕩的深度周期：t g = 1/s 這就是說，當t=n/s (n為整數(shù)）時， I g =0。 當t=(n+1/2)/s時， I g = I g max=1/(s ζg )2 I g 隨t的周期性振蕩這

22、一運動學結果。定性地解釋了晶體樣品的鍥形邊緣處出現(xiàn)的厚度消光條紋。 2. 等傾消光條紋,,,現(xiàn)在我們討論衍射強度I g 隨晶體位向的變化，公式(4-4)可改寫成為： I g =π2 t2sin2(π t s)/ ζ g 2(π t s)2 (4-5) 當t=常數(shù)時，衍射強度I g 隨衍射晶面的偏離參量s的變化如下圖所示。 由此可見，隨著s絕對值的增大， I g

23、也發(fā)生周期性的強度振蕩，振蕩周期為： s g =1/t, 如果s=±1/t、 ±2/t…… ,I g=0,發(fā)生消光.而s=0、 ±3/2t、 ±5/2t, I g有極大值,但隨著s的絕對值的增大,極大值峰值強度迅速減小.,s=0, I g max= π2 t2/ ζ g 利用(4-5)和上圖,可以定性的解釋倒易陣點在晶體尺寸最小方向上的擴展.當只考慮到衍射強度主極大值的衰減周期

24、(-1/t~1/t)時,倒易陣點的擴展范圍即2/t大致相當于強度峰值包括線的半高寬Δs, 與晶體的厚度成反比.這就是通常晶向發(fā)生衍射所能允許的最大偏離范圍(︱s︱<1/t) 運動學理論關于衍射強度隨晶體位向變化的結果,在實驗上也得到證明,那就是彈性形變的薄膜晶體所產生的彎曲消光條紋如下圖,,如果o處θ= θ B, s=0在其兩側晶面向相反方向發(fā)生轉動,s的符號相反,且離開o點的距離愈大,則︱s︱愈大,所以在衍襯圖象中

25、對應于s=0的I g max亮線(暗場)或暗線(明場)兩側,還有亮,暗相間的條紋出現(xiàn),(因為峰值強度迅速減弱,條紋數(shù)目不會很多),同一亮線或暗線所對應的樣品位置,晶面具有相同的位向(s相同),所以這種襯度特征也叫做等傾條紋.如果傾動樣品面,樣品上相應于s=0的位置將發(fā)生變化,消光條紋的位置將跟著改變,,在熒光屏上大幅度掃動.等厚消光條紋則不隨晶體樣品傾轉面掃動,這是區(qū)分等厚條紋與等傾條紋的簡單方法(參看照片).3. 消光距離

26、從(4-3),(4-4)中得到消光距離為 ζ g = πV ccosθ/λF g (4-6) 由于電子衍射θ很小, cosθ≈1,所以 ζ g = πV c/λF g 根據式(4-4) I D= π2sin2(πst)/ ζg (πs)2 強度公式可知,暗場向的衍射強度是晶體厚度t和偏離參量s的正弦周期函數(shù).,當一束平行電子波進入晶體試樣時,開始透射波強度(I o-I

27、g)極大,衍射波I g為0,所以開始時透射波強度等于I o(入射波強度).隨著入射晶體深度的增加,透射波減弱,衍射波逐漸增大,達到一定深度時I g= I g max,隨著深入厚度的增加,強度最大和最小發(fā)生周期性交錯變化,或周期性振蕩,顯然當衍射波強度為0時,可以認為時消光的,因此,兩衍射波強度為0之間的距離稱為消光距離.如上圖.不同加速電壓(λ),不同晶體(V c),不同晶面(F g) , ζ g也不同.,二. 衍射強度的振幅—位相圖

28、解法 處理相干散射波的合成波振幅除了使用前述的計算方法外,還可以應用矢量圖方法，這種方法稱為振幅--位相圖解法. 由(4-3)可改寫成: φg=∑iπ/ξ g?e-2 πiszdz. 在深度為Z處的散射波相對于樣品上表面原子層散射波的位相角α=2 πsz(前述),該深度處厚度元dz的散射波振幅d φg. φg= ∑d φge-i π = ∑d φge-

29、2 π isz,,,比較上二式,考慮到π和ξ g都是常數(shù),所以, d φg=iπd z/ ξ g∝ d z 如果取所有的dz都是相等的厚度元,則暫不考慮比例常數(shù)(iπ/ ξ g)而把c作為一個厚度元dz的散射振幅,而逐個厚度元的散射元之間相對位相角差為dα=2π s dz,于是,在t=N dz處的合成振A(NC),用A- α圓來表示的話,就是右圖中的︱OP︱,考慮到dz很小, A- α圓就是一個

30、半徑R=1/2 πs的圓周.此時,晶體內深度為t處的合成振幅: A(t)=sin(πts)/ πs 相當于從o點(晶體上表面)順圓周方向長度為t的弧度所張的弦︱OP︱.顯然,該圓周的長度等于1/s,就是衍射振幅或強度振蕩的深度周期t g,而圓的直徑oθ所對的弧長為1/2s=t g/2,此時衍射振幅為最大.隨著電子波在晶體內的傳布,即隨著t的增大,合成振幅op的端點p在圓周上不斷運動，每轉一周相

31、當于一個深度周期t g。同時衍射波的合成振幅φg（∝A）從零變?yōu)樽畲笥肿優(yōu)榱?，強度I g(∝ ︱ φg ︱2 ∝A2)發(fā)生周期性振蕩.,第五節(jié) 不完整晶體衍襯象運動學解釋,一.不完整晶體及其對衍射強度的影響 上一節(jié)討論了完整晶體的衍襯象，認為晶體時理想的，無缺陷的。但在實際中，由于熔煉，加工和熱處理等原因，晶體或多或少存在著不完整性，并且較復雜，這種不完整性包括三個方向： 1.由于晶體取向關系的改變而引起的不完整性，

32、例如晶界、孿晶界、沉淀物與基體界向等等。 2.晶體缺陷引起，主要有關缺陷（空穴與間隙原子），線缺陷（位錯）、面缺陷（層錯）及,體缺陷（偏析，二相粒子，空洞等）。 3. 相轉變引起的晶體不完整性：①成分不變組織不變（spinodals）；②組織改變成分不變（馬氏體相變）；③相界面（共格、半共格、非共格），具有以上不完整性的晶體，稱為不完整晶體。 由于各種缺陷的存在，改變了完整晶體中原子的正常排列情況，使的晶體中

33、某一區(qū)域的原子偏離了原來正常位置而產生了畸變，這種畸變使缺陷處晶面與電子束的相對位相發(fā)生了改,變，它與完整晶體比較，其滿足布拉格條件就不一樣，因而造成了有缺陷區(qū)域與無缺陷的完整區(qū)域的衍射強度的差異，從而產生了襯度。根據這種襯度效應。人們可以判斷晶體內存在什么缺陷和相變。 我們首先一般性的討論當晶體存在缺陷時衍射強度的影響，然后再對不同缺陷的具體影響進行分析。 與理想晶體比較，不論是何種晶體缺陷的存在，都會引起缺陷附近某

34、個區(qū)域內點陣發(fā)生畸變，如,,,果我們仍然采用柱體近似的方法，則相應的晶體柱也將發(fā)生某種畸變，如圖所示。此時，柱體內深度Z處的厚度元dz 因受缺陷的影響發(fā)生位移R,其坐標矢量由理想位置的R n變?yōu)镽 n’： R n’= R n+ R 所以，非完整晶體的衍射波合波的振幅為： A=F∑n e-2πi Δk·R n e-2πi Δk·R n=e-2πi (

35、g+s) · (R n+ R) = e-2πi (g · R n+ s · R n+ g · R+ s · R ) g · R n=整數(shù)， s · R 很小，忽略， s · R n=sz,A=F∑n e-2πi Δk·R n= F∑n e-2πi sz· e-2πi g

36、83; R 與理想晶體的振幅φ=F ∑n e-2πi sz相比較，我們發(fā)現(xiàn)由于晶體的不完整性，衍射振幅的表達式內出現(xiàn)了一個附加因子e-2πi g · R ，如令α=2π g · R ，即有一個附加因子e-i α，亦即附加位相角α=2π g · R 。所以一般的說，附加位相因子e-i α的引入將使缺陷附近點陣發(fā)生畸變的區(qū)域（應變場）內的衍射強度有利于無缺陷的區(qū)域（相當與理想晶體）從而在衍射圖象中獲得相應的襯

37、度。,因此，它是研究缺陷襯度的一個非常重要參數(shù)，它的數(shù)值合符號取決于缺陷的種類和性質，取決于反射面倒易矢量g和R的相對取向，對于給定缺陷，R是確定的，選用不同的g成象同一缺陷將出現(xiàn)不同的襯度特征。如果g· R=n，n=0,1,2,3, ……則e-i α=1，此時缺陷襯度將消失，即在圖象中缺陷不可見。 如果g· R =1/n， n≠0,1,2,3, ……則e-i α ≠ 1，此時缺陷將顯示襯度。 顯然，

38、不同的晶體缺陷引起完整晶體畸變不同，即R存在差異，因而相位差又不同，產生的衍襯,象也不同。 g· R=0在衍襯分析中具有重要意義，它表明缺陷雖然存在，但由于操作反射矢量g與點陣位移矢量R垂直，缺陷不能成象，常稱g· R=0為缺陷的“不可見性判據”，它是缺陷晶體學定量分析的重要依據和出發(fā)點，有很大用途，例如，可以利用它來確定位錯的柏氏矢量b。 位錯線、位錯環(huán)、位錯釘扎、位錯纏結、胞狀結構。二.堆垛層錯衍

39、襯象 堆垛層錯是最簡單的面缺陷，層錯發(fā)生在確定,,,,,的晶面上,層錯面上、下方是位向相同的兩塊理想晶體，但下方晶體相對于上方晶體存在一個恒定的位移R,如在面心立方晶體中，層錯面為{111}，其位移矢量R=±1/3＜111＞或±1/6 ＜112＞. 對于R= 1/6 [112]的層錯: α=2π g · R= 2π(ha+kb+lc) ·(a+b+c)/6

40、 = π(h+k+2l)/3 ∵面心立方晶體衍射晶面的h,k,l為全奇或全偶, ∴ α只可能是0,2 π,或± 2 π /3,如果選g=[111]或[311]等,層錯將不顯示襯度;但若g為[200],[-200],等, α= ±2 π/3,可以觀察到這種缺陷。 下面以α= -2 π/3（-120°）為例，說明層錯襯度的一般特征。 設薄膜內存在傾斜于表面的層錯，它與上、下表面的交線分別為B

41、和A，此時，層錯區(qū)域內的衍射振幅可由下式表示： A′(t) =∫0t1e-2 πisz+ ∫t1t2e-2 πisz e-iz dz = ∫0t1e-2 πisz+ e-iz ∫t1t2e-2 πisz dz 一般情況下，︳A(t) ︱= ︳ A′(t) ︱ 在振幅位相圖中，無層錯區(qū)A(t) = A(t1) + A(t2) 。,對于層錯區(qū)域，晶體柱在m位置（相當于t1深度）

42、發(fā)生α= -2 π/3的位向角突變，所以下部分晶體厚度元的散射波振幅將在第一個以O2為圓心的圓周上移動到θ′，其半徑仍為（2 πs)-1,于是它的合成振幅A ′(t) = A(t1) + A ′(t2)。 從圓面看出雖然︳A(t) ︱= ︳ A′(t) ︱,但A ′(t) ≠ A(t),此時存在襯度差別. 如果t1=n/s, A ′(t) = A(t)亮度與無層錯區(qū)域相同. 如果t1=(n+1/2)/s,則A ′

43、(t)為最大或最小,可能大于,也可能小于A(t).但肯定不等于A(t).基于上面,的分析.運動學理論告訴我們:傾斜于薄膜表面的堆垛層錯,顯示為平行于層錯上\下表面交線的亮暗條紋其深度周期也為t g=1/s. 位錯引起的襯度 位錯時晶體中原子排列的一種特殊組態(tài),處于位錯附近的原子偏離正常位置而產生畸變,但這種畸變與層錯情況不同.位錯周圍應變場的變化引入的附加相位角因子是位移偏量R的連續(xù)分布函數(shù),而層錯則是不連

44、續(xù)的,例如層錯[111]/3型, α= 0,2 π,± 2 π /3.而位錯線的α值,則隨著離位錯線的距離不同而連續(xù)變化.位錯線有刃位錯和螺,旋位錯兩種,刃位錯的柏氏矢量b與位錯線垂直,螺旋位錯則相互平行.它們都是直線.但由于刃型位錯和螺旋位錯合成的混合位錯,其柏氏矢量與位錯線成某以角度,形態(tài)為曲線.實際觀察到的多為曲線型混合位錯.不管是何種類型的位錯,都會引起在它附近的某些晶面的轉動方向相反,且離位錯線愈遠,轉動量愈小.如果

45、采用這些畸變的晶面作為操作反射,則衍射強度將受到影響,產生襯度. 位錯結構參看圖. 在這里,我們只定性的討論位錯線襯度的產生,及其特征. 參看下圖. 如果(hkl)是由于位錯線D而引起局部畸變的一組晶面,并以它作為操作反射用于成象.其該晶面于布拉格條件的偏移參量為S0,并假定S0>0,則在遠離位錯線D的區(qū)域(如A和C位置,相當于理想晶體)衍射波強度I(即暗場中的背景強度).位錯引起它附近晶面的局部轉動,意味著

46、在此應變場范圍內,(hkl)晶面存在著額外的附加偏差S′.離位錯線愈遠, ︳ S′︱愈小,在位錯線右側S′>0,在其左側S′<0,于是,參看上圖b),c),在右,側區(qū)域內(例如B位置),晶面的總偏差S0+S′>S0,使衍襯強度IB<I; 而在左側,由于S0與S′符號相反,總偏差S0+S′<S0,且在某個位置(例如D′)恰巧使S0+S′=0,衍射強度I D′=Imax. 這樣,在偏離位錯線實際位置的左側,將產

47、生位錯線的象(暗場中為亮線,明場相反).不難理解,如果衍射晶面的原始偏離參量S0<0,則位錯線的象將出現(xiàn)在其實際位置的另一側.這一結論已由穿過彎曲消光條紋(其兩側S0符號相反)的位錯線相互錯開某個距離得到證實. 位錯線像總是出現(xiàn)在它的實際位置的一側或,另一側,說明其襯度本質上是由位錯附近的點陣畸變所產生的,叫做“應變場襯度”. 而且,由于附近的偏差S′隨離開位錯中心的距離而逐漸變化,使位錯線像總是有一定的寬度(一般

48、在30~100Å左右).盡管嚴格來說,位錯是一條幾何意義上的線,但用來觀察位錯的電子顯微鏡卻并不必須具有極高的分辨本領.通常,位錯線像偏離實際位置的距離也與像的寬度在同一數(shù)量級范圍內. 對于位錯襯度的上述特征,運動學理論給出了很好的定性解釋.,第五章 掃描電子顯微鏡,一.掃描電鏡的特點 它是近幾十年來獲得迅速發(fā)展的電子顯微分析儀器，它即可用來直接觀察試樣的表面形貌，又可以對試樣表面進行成分分析。

49、與反射式光學顯微鏡比較，具有分辯率高，視野大，景深長，圖象實于立體感及放大倍數(shù)高等優(yōu)點，與透射電鏡比較，個別樣非常簡單，導電試樣可直接觀察，可觀察大試樣，不破壞試樣表面，分析簡單。它是進行試樣表面形貌分析的有效工具，尤其適用于金屬斷口的形貌觀察及斷裂原因分析。,二.掃描電鏡的工作原理 如書上圖5-1所示（P212),在高電壓作用下，從電子槍射出來的電子束往聚光鏡和物鏡聚焦成很細的高能電子束，在掃描線圈的作用下，在試樣的表

50、面進行幀掃描。電子束與試樣表面物質相互作用產生背散射電子，二次電子等各種信息，探測器將這些信號接受，經放大器放大去調節(jié)顯像管的柵極，并在熒光屏上顯示出襯度。 信號收集極由接收極，熒光閃爍體，光導管，,光電倍增管及前置放大器組成。 三.放大倍數(shù)與分辨本領 如前說述，掃描電鏡的成象原理是用細聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)所產生的某些物理信號來調制成象，由于采用鏡面電子束在試樣表面掃描與顯象管掃描嚴格同步，因此，熒光

51、屏上的圖象應與電子束掃過試樣表面一致，其大小成比例，其比例關系即定義為掃描電鏡的放大倍數(shù)。即：,M=顯像管熒光屏面積/電子束掃過試樣表面面積=S/A 由于S固定,因此,改變鏡筒電子束掃描偏轉線圈的電流,就可以改變電子束掃過試樣表面的面積A,從而實現(xiàn)倍數(shù)M的調節(jié). 為了實現(xiàn)不同觀察及照相記錄的需要,幾乎所有電鏡均設有幾種掃描速度以供選擇,即電視(T.V)掃描,快掃描(0.5~0.8秒),中速掃描(幀幅時間1.5~3.0秒),慢速掃

52、描(7~10秒)及照相掃描(50~80秒).,所謂分辨本領就是能夠辯認物體細節(jié)的本領,以能分清出兩點或兩細節(jié)間的最短距離來衡量.顯然,這與細節(jié)的形狀及其相對與環(huán)境的反差有關. 掃描電鏡的分辨本領約為30~100Å,肉眼能分清熒光屏上大小d′=0.2mm的距離,那么掃描電鏡的有效放大倍數(shù)M應為: M= d′/d=0.2mm/100 Å=2×104 即放大2萬倍. 影

53、響分辨率的主要因素:,①入射電子束斑的大小(入射斑點的直徑)②試樣對入射電子的散射③信號/噪音比四.掃描電鏡圖象的景深 其一個重要的特點就是圖象的景深長,有明顯的立體感,但在這里著重指出,掃描電鏡的景深與第二章所述的電磁透射鏡的景深有完全不同的概念,因為掃描電鏡的成象原理及其放大方法與電磁透鏡成象的放大方法完全不同,掃描電鏡純屬幾何放大. 掃描電鏡成象要依靠高能電子束,激發(fā)試樣產生的二次電子或背散射電子,這些電子是經過雙聚

54、光鏡及物鏡高度聚焦后才射到試樣表面的.由于物鏡的焦深長,因此,在試樣表面凹凸不平的位置上都能滿足聚焦條件而獲得清晰的圖象.從本質上說,掃描電鏡的景深是來源于物鏡的焦深.這是由于物鏡的焦深長,才能使得粗糙不平的試樣表面上很寬的深度范圍都滿足適焦條件使得圖象具有明顯的立體感.五.掃描電鏡的圖象襯度原理,它主要是利用試樣表面在高能電子束所激發(fā)出來的二次電子或背散射電子信號,通過接收放大在熒光屏上顯示出來.它的襯度首先取決于信號性質即二次電子

55、或背散射電子,其次取決于試樣材料本身的性質.特別是試樣表面的結構與性質.例如凹凸不平情況,成分差別,晶體取向及表面電位分布等.除此之外,掃描電鏡成象還涉及到電子光學系統(tǒng).如電子束斑的大小和象散,因此,也將影響到圖象的襯度.最后,成象不是直接由二次電子或背散射電子顯象,而必須經過一系列的電子線路將它們放大并在熒光屏上掃描顯示,因此,人為的對信號的處理,如灰度控制等(就象看電視調節(jié))也將影響圖象的襯度. 當然最重要的還是電子信號和試樣本身的

56、性質. 在掃描電鏡做形貌觀察時,一般都采用二次電子信號,二次電子成象具有下列幾個特點:1.二次電子空間分辨率高:二次電子能量低(2~50ev),一般從50~100Å內的表層逸出,面積與入射電子的照射面積相近,所以分辨率高.它有利于用來觀察極細小的細節(jié).如斷口的微區(qū)結構,分析裂紋源的形成與發(fā)展.,2. 二次電子能量低,電子軌跡容易彎曲,二次電子象不形成背影.在收集極上加上250伏電壓,低能的二次電子在正電場作用下折向收集

57、極,它不但增強了有效收集立體角,提高二次電子所具有的這種翻越障礙,是曲線進入檢測器的能力,使得試樣表面凹坑內部的細節(jié)也能被清楚的顯示出來,使二次電子象具有整體的立體感.3. 二次電子的產額δ(δ=Is/Ip, Is—激發(fā)的二次電子流, Ip—入射電子流)強烈地依靠于入射電子束與試樣表面法線間的夾角θ,對于光滑試樣表面,,入射電子束能量大于1kev時,二次電子產額δ與θ關系為: δ～1/cos θ. 旋轉試樣,改變θ角,可測得 δ