第四章透射電子顯微鏡成象原理

1、第四章 透射電子顯微鏡成象原理,金相顯微鏡及掃描電鏡均只能觀察物質(zhì)表面的微觀形貌，它無法獲得物質(zhì)內(nèi)部的信息。而透射電鏡由于入射電子透射試樣后，將與試樣內(nèi)部原子發(fā)生相互作用，從而改變其能量及運(yùn)動(dòng)方向。顯然，不同結(jié)構(gòu)有不同的相互作用。這樣，就可以根據(jù)透射電子圖象所獲得的信息來了解試樣內(nèi)部的結(jié)構(gòu)。由于試樣結(jié)構(gòu)和相互作用的復(fù)雜性，因此所獲得的圖象也很復(fù)雜。它不象表面形貌那樣直觀、易懂。,因此，如何對(duì)一張電子圖象獲得的信息作出正確的解釋和判斷，不

2、但很重要，也很困難。必須建立一套相應(yīng)的理論才能對(duì)透射電子象作出正確的解釋。如前所述電子束透過試樣所得到的透射電子束的強(qiáng)度及方向均發(fā)生了變化，由于試樣各部位的組織結(jié)構(gòu)不同，因而透射到熒光屏上的各點(diǎn)強(qiáng)度是不均勻的，這種強(qiáng)度的不均勻分布現(xiàn)象就稱為襯度，所獲得的電子象稱為透射電子襯度象。 其形成的機(jī)制有兩種：,1.相位襯度 如果透射束與衍射束可以重新組合，從而保持它們的振幅和位相，則可直接得到產(chǎn)生衍射的 那些

3、晶面的晶格象，或者一個(gè)個(gè)原子的晶體結(jié)構(gòu)象。僅適于很薄的晶體試樣(≈100Å)。2. 振幅襯度 振幅襯度是由于入射電子通過試樣時(shí)，與試樣內(nèi)原子發(fā)生相互作用而發(fā)生振幅的變化，引起反差。振幅襯度主要有質(zhì)厚襯度和衍射襯度兩種：,① 質(zhì)厚襯度 由于試樣的質(zhì)量和厚度不同，各部分對(duì)入射電子發(fā)生相互作用，產(chǎn)生的吸收與散射程度不同，而使得透射電子束的強(qiáng)度分布不同，形成反差，稱為質(zhì)-厚襯度。② 衍射襯度 衍射襯度

4、主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異以及結(jié)構(gòu)振幅不同而形成電子圖象反差。它僅屬于晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì)，對(duì)于非晶體試樣是不存在的。,第一節(jié) 質(zhì)厚襯度原理,由于質(zhì)厚襯度來源于入射電子與試樣物質(zhì)發(fā)生相互作用而引起的吸收與散射。由于試樣很薄，吸收很少。襯度主要取決于散射電子（吸收主要取于厚度，也可歸于厚度），當(dāng)散射角大于物鏡的孔徑角α?xí)r,它不能參與成象而相應(yīng)地變暗.這種電子越多,其象越暗.或者說,散射本領(lǐng)大,透射電子少的部分所形成的象要暗些,反

5、之則亮些.,對(duì)于透射電鏡試樣,由于樣品較厚，則質(zhì)厚襯度可近似表示為: Gρt = N(δ02ρ2t2 /A2 - δ01ρ1t1 /A1 ) (4-1) 其中 δ02.δ01 --- 原子的有效散射截面 A2. A1 --- 試樣原子量 ρ2. ρ1 --- 樣品密度 t2, t1

6、--- 試樣厚度 N --- 阿佛加德羅常數(shù),對(duì)于復(fù)型試樣 σ02 =σ01 A1=A2 ρ1=ρ2 則有 Gρt = N(δ0ρ(t2-t1) /A) = N (δ0ρ△t /A ) (4-2) 即復(fù)型試樣的質(zhì)厚襯度主要取決于厚度,對(duì)于常數(shù)復(fù)型,則其襯度差由式(4-1)決定,即由質(zhì)量與厚度差共同決定,故(

7、4-1)稱為質(zhì)量襯度表達(dá)式。,散射截面: 彈性: γn = z e/ u α бn=π γn 2 = π(z 2e2/ u 2α) 非彈性: γ e = e/ u α бe= π γ e 2 zбe= zπ γ e 2 б o= б

8、n + zбe бn / zбe = z 表明原子序數(shù)越大,彈性散射的比例就越大,彈性散射是透射電子成像的基礎(chǔ),而非彈性散射主要引起背底增強(qiáng),試圖象反差下降。,第二節(jié) 衍射襯度形成機(jī)理 明場(chǎng)像與暗場(chǎng)像,前面已經(jīng)講過,衍射襯度是來源于晶體試樣各部分滿足布拉格反射條件不同和結(jié)構(gòu)振幅的差異（如圖）。 設(shè)入射電子束恰好與試樣OA晶粒的(h1k1l1)平面交成精確的布拉格角θ，形成強(qiáng)烈衍射，而OB晶粒則偏離Bragg反射，結(jié)果在

9、物鏡的背焦面上出現(xiàn)強(qiáng)的衍射斑h(yuǎn)1k1l1。若用物鏡光欄將該強(qiáng)斑束h1k1l1擋住，不讓其通過，只讓透射束通過，這樣，由于通過OA晶粒的入射電子受到(h1k1l1),晶面反射并受到物鏡光欄擋住，因此，在熒光屏上就成為暗區(qū)，而OB晶粒則為亮區(qū)，從而形成明暗反差。由于這種襯度是由于存在布拉格衍射造成的，因此，稱為衍射襯度。 設(shè)入射電子強(qiáng)度為IO，(hkl)衍射強(qiáng)度為Ihkl，則A晶粒的強(qiáng)度為IA= IO- Ihkl，B晶粒的為IB=

10、IO，其反差為IA/ IB= (IO- Ihkl)/ IO。 明場(chǎng)像——上述采用物鏡光欄將衍射束擋掉，只讓透射束通過而得到圖象襯度的方法稱為明場(chǎng)成像，所得的圖象稱為明場(chǎng)像。,暗場(chǎng)像——用物鏡光欄擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強(qiáng)衍射束通過光欄參與成像的方法，稱為暗場(chǎng)成像，所得圖象為暗場(chǎng)像。 暗場(chǎng)成像有兩種方法：偏心暗場(chǎng)像與中心暗場(chǎng)像。 必須指出： ① 只有晶體試樣形成的衍襯像才存明場(chǎng)像與暗場(chǎng)像之分，其亮度是明暗

11、反轉(zhuǎn)的，即在明場(chǎng)下是亮線，在暗場(chǎng)下則為暗線，其條件是，此暗線確實(shí)是所造用的操作反射斑引起的。,② 它不是表面形貌的直觀反映，是入射電子束與晶體試樣之間相互作用后的反映。 為了使衍襯像與晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)關(guān)系有機(jī)的聯(lián)系起來，從而能夠根據(jù)衍襯像來分析晶體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)，探測(cè)晶體內(nèi)部的缺陷，必須建立一套理論，這就是衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論和動(dòng)力學(xué)理論（超出范圍不講）。,第三節(jié) 衍襯象運(yùn)動(dòng)理論的基本假設(shè),從上節(jié)已知，衍襯襯度與布拉格衍射有關(guān)，衍射襯度的反

12、差，實(shí)際上就是衍射強(qiáng)度的反映。因此，計(jì)算襯度實(shí)質(zhì)就是計(jì)算衍射強(qiáng)度。它是非常復(fù)雜的。為了簡(jiǎn)化，需做必要的假定。由于這些假設(shè)，運(yùn)動(dòng)學(xué)所得的結(jié)果在應(yīng)用上受到一定的限制。但由于假設(shè)比較接近于實(shí)際，所建立的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論基本上能夠說明衍襯像所反映的晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)實(shí)質(zhì)，有很大的實(shí)用價(jià)值。 基本假設(shè)包括下列四點(diǎn)：,1.采用雙束近似處理方法，即所謂的“雙光束條件” ① 除透射束外，只有一束較強(qiáng)的衍射束參與成象，忽略其它衍射束，故稱

13、雙光成象。 ② 這一強(qiáng)衍射束相對(duì)于入射束而言仍然是很弱的。這在入射電子束波長(zhǎng)較弱以及晶體試樣較薄的情況下是合適的。因?yàn)椴ㄩL(zhǎng)短，球面半徑1/λ大，垂直于入射束方向的反射球面可看作平面。加上薄晶的“倒易桿”效應(yīng)，因此，試樣雖然處于任意方位，仍然可以在不嚴(yán)格滿足,布拉格反射條件下與反射球相交而形成衍射斑點(diǎn)。 ③由于強(qiáng)衍射束比入射束弱得多，因此認(rèn)為這一衍射束不是完全處于準(zhǔn)確得布拉格反射位置，而存在一個(gè)偏離矢量S，S表示倒

14、易點(diǎn)偏離反射球的程度，或反映偏離布拉格角2θ的程度。 2. 入射束與衍射束不存在相互作用，二者之間無能量交換。 3. 假設(shè)電子束在晶體試樣內(nèi)多次反射與吸收可以忽略不計(jì)。,4. 假設(shè)相鄰兩入射束之間沒有相互作用，每一入射束范圍可以看作在一個(gè)圓柱體內(nèi)，只考慮沿柱體軸向上的衍射強(qiáng)度的變化，認(rèn)為dx、dy方向的位移對(duì)布拉格反射不起作用，即對(duì)衍射無貢獻(xiàn)。這樣變?nèi)S情況為一維情況，這在晶體很薄，且布拉格反射角2θ很小的情況下也是符合實(shí)際的。根據(jù)

15、布拉格反射定律，這個(gè)柱體截向直徑近似為：D≈t ? 2θ，t為試樣厚度。 設(shè)t=1000Å，θ ≈10-2弧度，則D=20 Å，也就是說，柱體內(nèi)的電子束對(duì)范圍超過20 Å以外的電子不產(chǎn)生影響。若把整個(gè)晶體表面分成很多直徑為,20 Å左右的截向，則形成很多很多柱體。計(jì)算每個(gè)柱體下表面的衍射強(qiáng)度，匯合一起就組成一幅由各柱體衍射強(qiáng)度組成的衍襯象，這樣處理問題的方法，稱為柱體近似。,第四節(jié)完整晶體衍射運(yùn)動(dòng)

16、學(xué)解釋,根據(jù)上述假設(shè),將晶體分成許多晶粒,晶粒平行于Z方向,每個(gè)晶粒內(nèi)部含有一列單胞,每個(gè)單胞的結(jié)構(gòu)振幅為F,相當(dāng)于一個(gè)散射波源,各散射波源相對(duì)原點(diǎn)的位置矢量為： R n = x n a+ y n b+ z n c a, b , c 單胞基矢,分別平行于x,y,z軸; x n ,y n ,z n為各散射波源坐標(biāo). 對(duì)所考慮的晶格來說 x n = y n=0. 各散射波的位相差 α=Δk&#

17、183;R n . 因此,P0處的合成振幅為: Φg=F ∑n e-2πi Δk·R n = F ∑n e-2πi Δk·(Z n c),運(yùn)動(dòng)學(xué)條件s≠0, 所以 Δk = g + s, s = s x a +s y b +s z c因?yàn)楸∑吩嚇又挥衂分量,所以 s = s z c ∵Zn是單胞間距的整數(shù)倍, ∴ g·R n=整數(shù)

18、 e 2πi g·R n = 1 所以 Φg=F ∑n e-2πi Δk·R n = F ∑n e-2πi S z ·Zn ID = Φg · Φg 設(shè) ID= F2 sin2(π s z t)/ sin2(π s z ),∵ S z 很小,上式可寫成 ID= F2 sin2(π s z t)/ (π s z ) 上兩式里簡(jiǎn)化處理的運(yùn)動(dòng)學(xué)

19、強(qiáng)度公式. 若令入射電子波振幅Φ0=1,則根據(jù)費(fèi)涅耳衍射理論,得到衍射波振幅的微分形式: d Φg = iλ F g e-2 πis·z dz / V c cosθ (4-3) 令ζg = π V c cos θ/ λ F g , 并稱為消光距離. 將該微分式積分并乘以共軛復(fù)數(shù),得到衍射波強(qiáng)度公式為:,,,,,ID=π2sin2(πs2)/ ζg 2(πs)2

20、 (4-4) V c單胞體積, θ: 半衍射角, F g 結(jié)構(gòu)振幅, λ—電子波長(zhǎng), sin2(πs z)/(πs)2 稱為干涉函數(shù). 公式表明,I g是厚度 t 與偏離矢量S的周期性函數(shù),下面討論此式的物理意義. 1. 等厚消光條紋,衍射強(qiáng)度隨樣品厚度的變化. 如果晶體保持確定的位向,則衍射晶面的偏離矢量保持恒定,此時(shí)上式變?yōu)? I

21、g = sin2(πs t)/(s ζg )2,,,,,將I g 隨晶體厚度t的變化畫成如右圖所示。 顯然，當(dāng)S =常數(shù)時(shí)，隨著樣品厚度t的變化衍射強(qiáng)度將發(fā)生周期性的振蕩。 振蕩的深度周期：t g = 1/s 這就是說，當(dāng)t=n/s (n為整數(shù)）時(shí)， I g =0。 當(dāng)t=(n+1/2)/s時(shí)， I g = I g max=1/(s ζg )2 I g 隨t的周期性振蕩這

22、一運(yùn)動(dòng)學(xué)結(jié)果。定性地解釋了晶體樣品的鍥形邊緣處出現(xiàn)的厚度消光條紋。 2. 等傾消光條紋,,,現(xiàn)在我們討論衍射強(qiáng)度I g 隨晶體位向的變化，公式(4-4)可改寫成為： I g =π2 t2sin2(π t s)/ ζ g 2(π t s)2 (4-5) 當(dāng)t=常數(shù)時(shí)，衍射強(qiáng)度I g 隨衍射晶面的偏離參量s的變化如下圖所示。 由此可見，隨著s絕對(duì)值的增大， I g

23、也發(fā)生周期性的強(qiáng)度振蕩，振蕩周期為： s g =1/t, 如果s=±1/t、 ±2/t…… ,I g=0,發(fā)生消光.而s=0、 ±3/2t、 ±5/2t, I g有極大值,但隨著s的絕對(duì)值的增大,極大值峰值強(qiáng)度迅速減小.,s=0, I g max= π2 t2/ ζ g 利用(4-5)和上圖,可以定性的解釋倒易陣點(diǎn)在晶體尺寸最小方向上的擴(kuò)展.當(dāng)只考慮到衍射強(qiáng)度主極大值的衰減周期

24、(-1/t~1/t)時(shí),倒易陣點(diǎn)的擴(kuò)展范圍即2/t大致相當(dāng)于強(qiáng)度峰值包括線的半高寬Δs, 與晶體的厚度成反比.這就是通常晶向發(fā)生衍射所能允許的最大偏離范圍(︱s︱<1/t) 運(yùn)動(dòng)學(xué)理論關(guān)于衍射強(qiáng)度隨晶體位向變化的結(jié)果,在實(shí)驗(yàn)上也得到證明,那就是彈性形變的薄膜晶體所產(chǎn)生的彎曲消光條紋如下圖,,如果o處θ= θ B, s=0在其兩側(cè)晶面向相反方向發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng),s的符號(hào)相反,且離開o點(diǎn)的距離愈大,則︱s︱愈大,所以在衍襯圖象中

25、對(duì)應(yīng)于s=0的I g max亮線(暗場(chǎng))或暗線(明場(chǎng))兩側(cè),還有亮,暗相間的條紋出現(xiàn),(因?yàn)榉逯祻?qiáng)度迅速減弱,條紋數(shù)目不會(huì)很多),同一亮線或暗線所對(duì)應(yīng)的樣品位置,晶面具有相同的位向(s相同),所以這種襯度特征也叫做等傾條紋.如果傾動(dòng)樣品面,樣品上相應(yīng)于s=0的位置將發(fā)生變化,消光條紋的位置將跟著改變,,在熒光屏上大幅度掃動(dòng).等厚消光條紋則不隨晶體樣品傾轉(zhuǎn)面掃動(dòng),這是區(qū)分等厚條紋與等傾條紋的簡(jiǎn)單方法(參看照片).3. 消光距離

26、從(4-3),(4-4)中得到消光距離為 ζ g = πV ccosθ/λF g (4-6) 由于電子衍射θ很小, cosθ≈1,所以 ζ g = πV c/λF g 根據(jù)式(4-4) I D= π2sin2(πst)/ ζg (πs)2 強(qiáng)度公式可知,暗場(chǎng)向的衍射強(qiáng)度是晶體厚度t和偏離參量s的正弦周期函數(shù).,當(dāng)一束平行電子波進(jìn)入晶體試樣時(shí),開始透射波強(qiáng)度(I o-I

27、g)極大,衍射波I g為0,所以開始時(shí)透射波強(qiáng)度等于I o(入射波強(qiáng)度).隨著入射晶體深度的增加,透射波減弱,衍射波逐漸增大,達(dá)到一定深度時(shí)I g= I g max,隨著深入厚度的增加,強(qiáng)度最大和最小發(fā)生周期性交錯(cuò)變化,或周期性振蕩,顯然當(dāng)衍射波強(qiáng)度為0時(shí),可以認(rèn)為時(shí)消光的,因此,兩衍射波強(qiáng)度為0之間的距離稱為消光距離.如上圖.不同加速電壓(λ),不同晶體(V c),不同晶面(F g) , ζ g也不同.,二. 衍射強(qiáng)度的振幅—位相圖

28、解法 處理相干散射波的合成波振幅除了使用前述的計(jì)算方法外,還可以應(yīng)用矢量圖方法，這種方法稱為振幅--位相圖解法. 由(4-3)可改寫成: φg=∑iπ/ξ g?e-2 πiszdz. 在深度為Z處的散射波相對(duì)于樣品上表面原子層散射波的位相角α=2 πsz(前述),該深度處厚度元dz的散射波振幅d φg. φg= ∑d φge-i π = ∑d φge-

29、2 π isz,,,比較上二式,考慮到π和ξ g都是常數(shù),所以, d φg=iπd z/ ξ g∝ d z 如果取所有的dz都是相等的厚度元,則暫不考慮比例常數(shù)(iπ/ ξ g)而把c作為一個(gè)厚度元dz的散射振幅,而逐個(gè)厚度元的散射元之間相對(duì)位相角差為dα=2π s dz,于是,在t=N dz處的合成振A(NC),用A- α圓來表示的話,就是右圖中的︱OP︱,考慮到dz很小, A- α圓就是一個(gè)

30、半徑R=1/2 πs的圓周.此時(shí),晶體內(nèi)深度為t處的合成振幅: A(t)=sin(πts)/ πs 相當(dāng)于從o點(diǎn)(晶體上表面)順圓周方向長(zhǎng)度為t的弧度所張的弦︱OP︱.顯然,該圓周的長(zhǎng)度等于1/s,就是衍射振幅或強(qiáng)度振蕩的深度周期t g,而圓的直徑oθ所對(duì)的弧長(zhǎng)為1/2s=t g/2,此時(shí)衍射振幅為最大.隨著電子波在晶體內(nèi)的傳布,即隨著t的增大,合成振幅op的端點(diǎn)p在圓周上不斷運(yùn)動(dòng)，每轉(zhuǎn)一周相

31、當(dāng)于一個(gè)深度周期t g。同時(shí)衍射波的合成振幅φg（∝A）從零變?yōu)樽畲笥肿優(yōu)榱?，?qiáng)度I g(∝ ︱ φg ︱2 ∝A2)發(fā)生周期性振蕩.,第五節(jié) 不完整晶體衍襯象運(yùn)動(dòng)學(xué)解釋,一.不完整晶體及其對(duì)衍射強(qiáng)度的影響 上一節(jié)討論了完整晶體的衍襯象，認(rèn)為晶體時(shí)理想的，無缺陷的。但在實(shí)際中，由于熔煉，加工和熱處理等原因，晶體或多或少存在著不完整性，并且較復(fù)雜，這種不完整性包括三個(gè)方向： 1.由于晶體取向關(guān)系的改變而引起的不完整性，

32、例如晶界、孿晶界、沉淀物與基體界向等等。 2.晶體缺陷引起，主要有關(guān)缺陷（空穴與間隙原子），線缺陷（位錯(cuò)）、面缺陷（層錯(cuò)）及,體缺陷（偏析，二相粒子，空洞等）。 3. 相轉(zhuǎn)變引起的晶體不完整性：①成分不變組織不變（spinodals）；②組織改變成分不變（馬氏體相變）；③相界面（共格、半共格、非共格），具有以上不完整性的晶體，稱為不完整晶體。 由于各種缺陷的存在，改變了完整晶體中原子的正常排列情況，使的晶體中

33、某一區(qū)域的原子偏離了原來正常位置而產(chǎn)生了畸變，這種畸變使缺陷處晶面與電子束的相對(duì)位相發(fā)生了改,變，它與完整晶體比較，其滿足布拉格條件就不一樣，因而造成了有缺陷區(qū)域與無缺陷的完整區(qū)域的衍射強(qiáng)度的差異，從而產(chǎn)生了襯度。根據(jù)這種襯度效應(yīng)。人們可以判斷晶體內(nèi)存在什么缺陷和相變。 我們首先一般性的討論當(dāng)晶體存在缺陷時(shí)衍射強(qiáng)度的影響，然后再對(duì)不同缺陷的具體影響進(jìn)行分析。 與理想晶體比較，不論是何種晶體缺陷的存在，都會(huì)引起缺陷附近某

34、個(gè)區(qū)域內(nèi)點(diǎn)陣發(fā)生畸變，如,,,果我們?nèi)匀徊捎弥w近似的方法，則相應(yīng)的晶體柱也將發(fā)生某種畸變，如圖所示。此時(shí)，柱體內(nèi)深度Z處的厚度元dz 因受缺陷的影響發(fā)生位移R,其坐標(biāo)矢量由理想位置的R n變?yōu)镽 n’： R n’= R n+ R 所以，非完整晶體的衍射波合波的振幅為： A=F∑n e-2πi Δk·R n e-2πi Δk·R n=e-2πi (

35、g+s) · (R n+ R) = e-2πi (g · R n+ s · R n+ g · R+ s · R ) g · R n=整數(shù)， s · R 很小，忽略， s · R n=sz,A=F∑n e-2πi Δk·R n= F∑n e-2πi sz· e-2πi g

36、83; R 與理想晶體的振幅φ=F ∑n e-2πi sz相比較，我們發(fā)現(xiàn)由于晶體的不完整性，衍射振幅的表達(dá)式內(nèi)出現(xiàn)了一個(gè)附加因子e-2πi g · R ，如令α=2π g · R ，即有一個(gè)附加因子e-i α，亦即附加位相角α=2π g · R 。所以一般的說，附加位相因子e-i α的引入將使缺陷附近點(diǎn)陣發(fā)生畸變的區(qū)域（應(yīng)變場(chǎng)）內(nèi)的衍射強(qiáng)度有利于無缺陷的區(qū)域（相當(dāng)與理想晶體）從而在衍射圖象中獲得相應(yīng)的襯

37、度。,因此，它是研究缺陷襯度的一個(gè)非常重要參數(shù)，它的數(shù)值合符號(hào)取決于缺陷的種類和性質(zhì)，取決于反射面倒易矢量g和R的相對(duì)取向，對(duì)于給定缺陷，R是確定的，選用不同的g成象同一缺陷將出現(xiàn)不同的襯度特征。如果g· R=n，n=0,1,2,3, ……則e-i α=1，此時(shí)缺陷襯度將消失，即在圖象中缺陷不可見。 如果g· R =1/n， n≠0,1,2,3, ……則e-i α ≠ 1，此時(shí)缺陷將顯示襯度。 顯然，

38、不同的晶體缺陷引起完整晶體畸變不同，即R存在差異，因而相位差又不同，產(chǎn)生的衍襯,象也不同。 g· R=0在衍襯分析中具有重要意義，它表明缺陷雖然存在，但由于操作反射矢量g與點(diǎn)陣位移矢量R垂直，缺陷不能成象，常稱g· R=0為缺陷的“不可見性判據(jù)”，它是缺陷晶體學(xué)定量分析的重要依據(jù)和出發(fā)點(diǎn)，有很大用途，例如，可以利用它來確定位錯(cuò)的柏氏矢量b。 位錯(cuò)線、位錯(cuò)環(huán)、位錯(cuò)釘扎、位錯(cuò)纏結(jié)、胞狀結(jié)構(gòu)。二.堆垛層錯(cuò)衍

39、襯象 堆垛層錯(cuò)是最簡(jiǎn)單的面缺陷，層錯(cuò)發(fā)生在確定,,,,,的晶面上,層錯(cuò)面上、下方是位向相同的兩塊理想晶體，但下方晶體相對(duì)于上方晶體存在一個(gè)恒定的位移R,如在面心立方晶體中，層錯(cuò)面為{111}，其位移矢量R=±1/3＜111＞或±1/6 ＜112＞. 對(duì)于R= 1/6 [112]的層錯(cuò): α=2π g · R= 2π(ha+kb+lc) ·(a+b+c)/6

40、 = π(h+k+2l)/3 ∵面心立方晶體衍射晶面的h,k,l為全奇或全偶, ∴ α只可能是0,2 π,或± 2 π /3,如果選g=[111]或[311]等,層錯(cuò)將不顯示襯度;但若g為[200],[-200],等, α= ±2 π/3,可以觀察到這種缺陷。 下面以α= -2 π/3（-120°）為例，說明層錯(cuò)襯度的一般特征。 設(shè)薄膜內(nèi)存在傾斜于表面的層錯(cuò)，它與上、下表面的交線分別為B

41、和A，此時(shí)，層錯(cuò)區(qū)域內(nèi)的衍射振幅可由下式表示： A′(t) =∫0t1e-2 πisz+ ∫t1t2e-2 πisz e-iz dz = ∫0t1e-2 πisz+ e-iz ∫t1t2e-2 πisz dz 一般情況下，︳A(t) ︱= ︳ A′(t) ︱ 在振幅位相圖中，無層錯(cuò)區(qū)A(t) = A(t1) + A(t2) 。,對(duì)于層錯(cuò)區(qū)域，晶體柱在m位置（相當(dāng)于t1深度）

42、發(fā)生α= -2 π/3的位向角突變，所以下部分晶體厚度元的散射波振幅將在第一個(gè)以O(shè)2為圓心的圓周上移動(dòng)到θ′，其半徑仍為（2 πs)-1,于是它的合成振幅A ′(t) = A(t1) + A ′(t2)。 從圓面看出雖然︳A(t) ︱= ︳ A′(t) ︱,但A ′(t) ≠ A(t),此時(shí)存在襯度差別. 如果t1=n/s, A ′(t) = A(t)亮度與無層錯(cuò)區(qū)域相同. 如果t1=(n+1/2)/s,則A ′

43、(t)為最大或最小,可能大于,也可能小于A(t).但肯定不等于A(t).基于上面,的分析.運(yùn)動(dòng)學(xué)理論告訴我們:傾斜于薄膜表面的堆垛層錯(cuò),顯示為平行于層錯(cuò)上\下表面交線的亮暗條紋其深度周期也為t g=1/s. 位錯(cuò)引起的襯度 位錯(cuò)時(shí)晶體中原子排列的一種特殊組態(tài),處于位錯(cuò)附近的原子偏離正常位置而產(chǎn)生畸變,但這種畸變與層錯(cuò)情況不同.位錯(cuò)周圍應(yīng)變場(chǎng)的變化引入的附加相位角因子是位移偏量R的連續(xù)分布函數(shù),而層錯(cuò)則是不連

44、續(xù)的,例如層錯(cuò)[111]/3型, α= 0,2 π,± 2 π /3.而位錯(cuò)線的α值,則隨著離位錯(cuò)線的距離不同而連續(xù)變化.位錯(cuò)線有刃位錯(cuò)和螺,旋位錯(cuò)兩種,刃位錯(cuò)的柏氏矢量b與位錯(cuò)線垂直,螺旋位錯(cuò)則相互平行.它們都是直線.但由于刃型位錯(cuò)和螺旋位錯(cuò)合成的混合位錯(cuò),其柏氏矢量與位錯(cuò)線成某以角度,形態(tài)為曲線.實(shí)際觀察到的多為曲線型混合位錯(cuò).不管是何種類型的位錯(cuò),都會(huì)引起在它附近的某些晶面的轉(zhuǎn)動(dòng)方向相反,且離位錯(cuò)線愈遠(yuǎn),轉(zhuǎn)動(dòng)量愈小.如果

45、采用這些畸變的晶面作為操作反射,則衍射強(qiáng)度將受到影響,產(chǎn)生襯度. 位錯(cuò)結(jié)構(gòu)參看圖. 在這里,我們只定性的討論位錯(cuò)線襯度的產(chǎn)生,及其特征. 參看下圖. 如果(hkl)是由于位錯(cuò)線D而引起局部畸變的一組晶面,并以它作為操作反射用于成象.其該晶面于布拉格條件的偏移參量為S0,并假定S0>0,則在遠(yuǎn)離位錯(cuò)線D的區(qū)域(如A和C位置,相當(dāng)于理想晶體)衍射波強(qiáng)度I(即暗場(chǎng)中的背景強(qiáng)度).位錯(cuò)引起它附近晶面的局部轉(zhuǎn)動(dòng),意味著

46、在此應(yīng)變場(chǎng)范圍內(nèi),(hkl)晶面存在著額外的附加偏差S′.離位錯(cuò)線愈遠(yuǎn), ︳ S′︱愈小,在位錯(cuò)線右側(cè)S′>0,在其左側(cè)S′<0,于是,參看上圖b),c),在右,側(cè)區(qū)域內(nèi)(例如B位置),晶面的總偏差S0+S′>S0,使衍襯強(qiáng)度IB<I; 而在左側(cè),由于S0與S′符號(hào)相反,總偏差S0+S′<S0,且在某個(gè)位置(例如D′)恰巧使S0+S′=0,衍射強(qiáng)度I D′=Imax. 這樣,在偏離位錯(cuò)線實(shí)際位置的左側(cè),將產(chǎn)

47、生位錯(cuò)線的象(暗場(chǎng)中為亮線,明場(chǎng)相反).不難理解,如果衍射晶面的原始偏離參量S0<0,則位錯(cuò)線的象將出現(xiàn)在其實(shí)際位置的另一側(cè).這一結(jié)論已由穿過彎曲消光條紋(其兩側(cè)S0符號(hào)相反)的位錯(cuò)線相互錯(cuò)開某個(gè)距離得到證實(shí). 位錯(cuò)線像總是出現(xiàn)在它的實(shí)際位置的一側(cè)或,另一側(cè),說明其襯度本質(zhì)上是由位錯(cuò)附近的點(diǎn)陣畸變所產(chǎn)生的,叫做“應(yīng)變場(chǎng)襯度”. 而且,由于附近的偏差S′隨離開位錯(cuò)中心的距離而逐漸變化,使位錯(cuò)線像總是有一定的寬度(一般

48、在30~100Å左右).盡管嚴(yán)格來說,位錯(cuò)是一條幾何意義上的線,但用來觀察位錯(cuò)的電子顯微鏡卻并不必須具有極高的分辨本領(lǐng).通常,位錯(cuò)線像偏離實(shí)際位置的距離也與像的寬度在同一數(shù)量級(jí)范圍內(nèi). 對(duì)于位錯(cuò)襯度的上述特征,運(yùn)動(dòng)學(xué)理論給出了很好的定性解釋.,第五章 掃描電子顯微鏡,一.掃描電鏡的特點(diǎn) 它是近幾十年來獲得迅速發(fā)展的電子顯微分析儀器，它即可用來直接觀察試樣的表面形貌，又可以對(duì)試樣表面進(jìn)行成分分析。

49、與反射式光學(xué)顯微鏡比較，具有分辯率高，視野大，景深長(zhǎng)，圖象實(shí)于立體感及放大倍數(shù)高等優(yōu)點(diǎn)，與透射電鏡比較，個(gè)別樣非常簡(jiǎn)單，導(dǎo)電試樣可直接觀察，可觀察大試樣，不破壞試樣表面，分析簡(jiǎn)單。它是進(jìn)行試樣表面形貌分析的有效工具，尤其適用于金屬斷口的形貌觀察及斷裂原因分析。,二.掃描電鏡的工作原理 如書上圖5-1所示（P212),在高電壓作用下，從電子槍射出來的電子束往聚光鏡和物鏡聚焦成很細(xì)的高能電子束，在掃描線圈的作用下，在試樣的表

50、面進(jìn)行幀掃描。電子束與試樣表面物質(zhì)相互作用產(chǎn)生背散射電子，二次電子等各種信息，探測(cè)器將這些信號(hào)接受，經(jīng)放大器放大去調(diào)節(jié)顯像管的柵極，并在熒光屏上顯示出襯度。 信號(hào)收集極由接收極，熒光閃爍體，光導(dǎo)管，,光電倍增管及前置放大器組成。 三.放大倍數(shù)與分辨本領(lǐng) 如前說述，掃描電鏡的成象原理是用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)所產(chǎn)生的某些物理信號(hào)來調(diào)制成象，由于采用鏡面電子束在試樣表面掃描與顯象管掃描嚴(yán)格同步，因此，熒光

51、屏上的圖象應(yīng)與電子束掃過試樣表面一致，其大小成比例，其比例關(guān)系即定義為掃描電鏡的放大倍數(shù)。即：,M=顯像管熒光屏面積/電子束掃過試樣表面面積=S/A 由于S固定,因此,改變鏡筒電子束掃描偏轉(zhuǎn)線圈的電流,就可以改變電子束掃過試樣表面的面積A,從而實(shí)現(xiàn)倍數(shù)M的調(diào)節(jié). 為了實(shí)現(xiàn)不同觀察及照相記錄的需要,幾乎所有電鏡均設(shè)有幾種掃描速度以供選擇,即電視(T.V)掃描,快掃描(0.5~0.8秒),中速掃描(幀幅時(shí)間1.5~3.0秒),慢速掃

52、描(7~10秒)及照相掃描(50~80秒).,所謂分辨本領(lǐng)就是能夠辯認(rèn)物體細(xì)節(jié)的本領(lǐng),以能分清出兩點(diǎn)或兩細(xì)節(jié)間的最短距離來衡量.顯然,這與細(xì)節(jié)的形狀及其相對(duì)與環(huán)境的反差有關(guān). 掃描電鏡的分辨本領(lǐng)約為30~100Å,肉眼能分清熒光屏上大小d′=0.2mm的距離,那么掃描電鏡的有效放大倍數(shù)M應(yīng)為: M= d′/d=0.2mm/100 Å=2×104 即放大2萬倍. 影

53、響分辨率的主要因素:,①入射電子束斑的大小(入射斑點(diǎn)的直徑)②試樣對(duì)入射電子的散射③信號(hào)/噪音比四.掃描電鏡圖象的景深 其一個(gè)重要的特點(diǎn)就是圖象的景深長(zhǎng),有明顯的立體感,但在這里著重指出,掃描電鏡的景深與第二章所述的電磁透射鏡的景深有完全不同的概念,因?yàn)閽呙桦婄R的成象原理及其放大方法與電磁透鏡成象的放大方法完全不同,掃描電鏡純屬幾何放大. 掃描電鏡成象要依靠高能電子束,激發(fā)試樣產(chǎn)生的二次電子或背散射電子,這些電子是經(jīng)過雙聚

54、光鏡及物鏡高度聚焦后才射到試樣表面的.由于物鏡的焦深長(zhǎng),因此,在試樣表面凹凸不平的位置上都能滿足聚焦條件而獲得清晰的圖象.從本質(zhì)上說,掃描電鏡的景深是來源于物鏡的焦深.這是由于物鏡的焦深長(zhǎng),才能使得粗糙不平的試樣表面上很寬的深度范圍都滿足適焦條件使得圖象具有明顯的立體感.五.掃描電鏡的圖象襯度原理,它主要是利用試樣表面在高能電子束所激發(fā)出來的二次電子或背散射電子信號(hào),通過接收放大在熒光屏上顯示出來.它的襯度首先取決于信號(hào)性質(zhì)即二次電子

55、或背散射電子,其次取決于試樣材料本身的性質(zhì).特別是試樣表面的結(jié)構(gòu)與性質(zhì).例如凹凸不平情況,成分差別,晶體取向及表面電位分布等.除此之外,掃描電鏡成象還涉及到電子光學(xué)系統(tǒng).如電子束斑的大小和象散,因此,也將影響到圖象的襯度.最后,成象不是直接由二次電子或背散射電子顯象,而必須經(jīng)過一系列的電子線路將它們放大并在熒光屏上掃描顯示,因此,人為的對(duì)信號(hào)的處理,如灰度控制等(就象看電視調(diào)節(jié))也將影響圖象的襯度. 當(dāng)然最重要的還是電子信號(hào)和試樣本身的

56、性質(zhì). 在掃描電鏡做形貌觀察時(shí),一般都采用二次電子信號(hào),二次電子成象具有下列幾個(gè)特點(diǎn):1.二次電子空間分辨率高:二次電子能量低(2~50ev),一般從50~100Å內(nèi)的表層逸出,面積與入射電子的照射面積相近,所以分辨率高.它有利于用來觀察極細(xì)小的細(xì)節(jié).如斷口的微區(qū)結(jié)構(gòu),分析裂紋源的形成與發(fā)展.,2. 二次電子能量低,電子軌跡容易彎曲,二次電子象不形成背影.在收集極上加上250伏電壓,低能的二次電子在正電場(chǎng)作用下折向收集

57、極,它不但增強(qiáng)了有效收集立體角,提高二次電子所具有的這種翻越障礙,是曲線進(jìn)入檢測(cè)器的能力,使得試樣表面凹坑內(nèi)部的細(xì)節(jié)也能被清楚的顯示出來,使二次電子象具有整體的立體感.3. 二次電子的產(chǎn)額δ(δ=Is/Ip, Is—激發(fā)的二次電子流, Ip—入射電子流)強(qiáng)烈地依靠于入射電子束與試樣表面法線間的夾角θ,對(duì)于光滑試樣表面,,入射電子束能量大于1kev時(shí),二次電子產(chǎn)額δ與θ關(guān)系為: δ～1/cos θ. 旋轉(zhuǎn)試樣,改變?chǔ)冉?可測(cè)得 δ