納米復(fù)合物修飾電極的制備及用于有機(jī)污染物檢測(cè)研究.pdf

1、目前，檢測(cè)與監(jiān)控水中污染物已經(jīng)成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)之一。由于電化學(xué)分析方法具有快速，操作簡(jiǎn)單且經(jīng)濟(jì)，已經(jīng)逐漸被應(yīng)用到檢測(cè)水中污染物領(lǐng)域中。但是，要求修飾電極具有高靈敏度，能降低分析對(duì)象的氧化還原電位及具有高選擇性，這給電極修飾及制備帶來(lái)了新的挑戰(zhàn)。納米復(fù)合材料呈現(xiàn)出無(wú)機(jī)和有機(jī)材料的特性，具有獨(dú)特的電子學(xué)，光學(xué)和催化性能，它最大的優(yōu)勢(shì)是能夠利用兩種材料各自的優(yōu)點(diǎn)而帶來(lái)單種材料所不具備的一些性能，或通過(guò)利用材料間的協(xié)同作用產(chǎn)生出其不意的效果，

2、這正好可以解決了先前提到的電極修飾難題。因此可以將納米復(fù)合材料應(yīng)用到修飾電極，從而檢測(cè)有機(jī)污染物。
　　本文針對(duì)持久性有機(jī)污染物在水中的嚴(yán)重危害，設(shè)計(jì)并制備了兩種具有良好的電催化效果的納米復(fù)合材料修飾電極，并利用掃描電鏡（SEM）等技術(shù)手段對(duì)修飾電極的形貌和性能進(jìn)行了相關(guān)表征，考察了不同條件對(duì)修飾電極檢測(cè)有機(jī)污染物的影響，具體研究?jī)?nèi)容包括：
　　1.以羧基化碳納米管和HAuCl B4B為電解質(zhì)，采用電位階躍法，實(shí)現(xiàn)了一步將碳

3、納米管(CNTs)與納米金修(GNPs)飾到玻碳電極表面，制備了GNPs/CNTs復(fù)合物修飾電極。運(yùn)用掃描電鏡(SEM)及循環(huán)伏安法等方法研究了該修飾電極的結(jié)構(gòu)和性能。分別考察了鄰苯二酚(CC)和雙酚A(BPA)在修飾電極上的電化學(xué)行為。結(jié)果表明，GNPs/CNTs修飾電極對(duì)二者均表現(xiàn)出優(yōu)異的電催化性能，在CC濃度為4.0×10-6 P P~1.0×10-3 P P mol/L范圍內(nèi)，其氧化峰電流與CC濃度的線性關(guān)系良好，在4.0×10

4、-6 P P~8×10-5 P P mol/L內(nèi)，CC的氧化還原過(guò)程受擴(kuò)散過(guò)程控制，而在1.0×10-4 P~1.0×10-3 P P P mol/L，則是受吸附過(guò)程控制。通過(guò)計(jì)算，得出檢測(cè)限(3σ)為4.5×10 P mol/L(S/N)。對(duì)BPA，其在2×10?6 P P~2×10?5 P P mol/L有很好的線性關(guān)系。依此發(fā)展了一種快速及簡(jiǎn)單制備具有良好電催化性能的電極的方法。-7 P
　　2.將氧化石墨(GO)和Zn-C

5、r插層材料(Zn-Cr LDHs)復(fù)合，通過(guò)電化學(xué)還原方法制備了電化學(xué)還原石墨烯（ERG）/Zn-Cr插層材料修飾電極，即ERG/Zn-Cr LDHs修飾電極。運(yùn)用SEM和電化學(xué)阻抗譜圖(EIS)對(duì)該電極進(jìn)行了相關(guān)表征。通過(guò)循環(huán)伏安法(CV)和差分脈沖伏安法(DPV)研究了RGO/Zn-Cr LDHs修飾電極同時(shí)對(duì)對(duì)苯二酚(HQ)和鄰苯二酚(CC)兩種同分異構(gòu)體的電催化氧化性能。采用差分脈沖伏安法考察了在有另一同分異構(gòu)體的存在下(0.1

6、 mM/L)，采用差分脈沖伏安法對(duì)不同濃度HQ和CC進(jìn)行了檢測(cè)。結(jié)果顯示，在2×10-5 P P~5×10-4 P Pmol/L，HQ氧化峰電流與濃度呈良好的線性關(guān)系，其線性方程為I(μA)=2.840+0.07744C(μM)，其中R=0.9982，檢出限為3×10-6 P P mol/L；對(duì)CC而言，在8×10-6 P P~4×10-4 P Pmol/L，其線性方程為I(μA)=0.08636+0.1157C(μM)，R=0.999