新型CuO納米晶體修飾電極和Ni(Ⅱ)-甘氨酸納米復合物共價修飾碳電極的制備與應用研究.pdf

1、本文旨在對金屬氧化物納米材料修飾電極電化學傳感器開展研究。首先，對金屬氧化物納米材料在修飾電極方面的應用與電化學共價修飾電極的研究進展進行了較為細致的綜述。在此基礎上，主要研究了銅氧化物納米材料修飾電極，以及鎳(Ⅱ)-甘氨酸復合物修飾電極，并對它們在過氧化氫催化檢測、甲醛氧化催化及無酶葡萄糖檢測等方面開展了分析應用。
　　 首先，通過電化學方法沉積氧化銅納米晶體顆粒在玻碳電極上，制備了nano-CuO/GCE修飾電極。主要借助場

2、發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)、X射線光電子能譜(XPS)、電化學阻抗譜(EIS)及循環(huán)伏安法(CV)等手段對電極表面修飾的納米結構形貌及電化學催化活性進行了研究。研究發(fā)現，通過循環(huán)伏安連續(xù)掃描，不定型的表面沉積物可轉換為氧化銅的立方晶體。電極表面修飾的氧化銅在堿性介質中對過氧化氫的氧化和還原均有很好電催化活性，其中對氧化反應的催化性能優(yōu)于對還原的催化。施加電位0.15 V(SCE)條件下對過氧化氫的氧化進行安培檢測，電流與濃度分別在0.

3、5—600μmol/L和0.6～2.0 mmol/L的范圍內呈良好的線性，響應靈敏度分別為139 mA L/ mol(r=0.9998)，78.4 mA L/ mol(r=0.9991)。電極的檢測限為2.5×10-8 mol/L(s/n=3)。通過不同pH溶液中過氧化氫氧化的峰電流及半峰電位的變化，提出了過氧化氫在氧化銅材料界面上的三種電化學氧化機理。另外，還發(fā)現該修飾電極對甲醛的氧化催化也有很好的活性，在相關的銅及其氧化物修飾電極文

4、獻中并沒有報道過。該電極對甲醛的氧化催化靈敏度高且響應穩(wěn)定，對燃料電池的研究方面及甲醛檢測分析方面均有很好的實用意義。
　　 然后，在本實驗室共價修飾電極研究的基礎上，以離子液體為介質，通過電化學氧化的方法修飾甘氨酸單分子層在玻碳電極表面，然后利用靜電飽和吸附溶液中的鎳(Ⅱ)離子，制備了甘氨酸/鎳(Ⅱ)復合物修飾電極。由于Ni(Ⅱ)/Ni(Ⅲ)的電子媒介作用，該電極對葡萄糖的氧化具有良好的催化活性，且常見干擾物質抗壞血酸、尿酸和