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1、金屬的電鍍實(shí)驗(yàn),基礎(chǔ)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn),1.了解梯形槽的應(yīng)用方法;了解電鍍?nèi)芤旱姆稚⒛芰?、深鍍能力、電流效率的測(cè)定方法;2.了解電鍍?nèi)芤褐刑砑觿┑淖饔煤碗s質(zhì)對(duì)鍍層的影響。,Ⅰ 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,1.梯形槽實(shí)驗(yàn)原理 梯形槽也叫赫爾槽,其形狀如圖1所示。槽的容積有三種,即lL、267mL和250mL。由于槽中陰陽(yáng)極放置不平行,故陰極上各部分電流分布是不均勻的,在離陽(yáng)極近的近陰極端,電流密度較高,在另一端電流密度較低。通過(guò)大量實(shí)驗(yàn),對(duì)267mL
2、的梯形槽而言,得到一個(gè)在陰極各部分電流密度分布的經(jīng)驗(yàn)公式,即 式中:Dk為陰極上某點(diǎn)的電流密度(A/dm2);I為實(shí)驗(yàn)時(shí)的電流強(qiáng)度(A);L為陰極上該點(diǎn)距近陰極端的距離(cm)。,Ⅱ 實(shí)驗(yàn)原理,圖 1 赫爾槽,,,2. 鍍液分散能力的測(cè)定原理 鍍液的分散能力是指電解液所具有的使鍍層厚度均勻分布的能力。測(cè)定的方法有多種,方法不同用來(lái)表達(dá)分散能力的公式也不同。因此為了比較不同鍍液分散能力的大小,必須采用同一種方法測(cè)量才有意義。
3、本實(shí)驗(yàn)采用遠(yuǎn)陰極和近陰極的方法(圖2),遠(yuǎn)陰極和近陰極與陽(yáng)極的距離比為L(zhǎng)2/L1等于K,用這種方法所測(cè)得的分散能力可用下式表達(dá):,,,,,,,,,,式中Tp為分散能力(%);K為遠(yuǎn)陰極和近陰極與陽(yáng)極距離之比;m1、m2為近陰極上和遠(yuǎn)陰極上金屬的增重。,,,,,,圖2測(cè)定分散能力的電鍍槽,3.電液效率的測(cè)定原理,根據(jù)法拉弟定律,在電鍍鎳時(shí),通過(guò)電鍍槽的電量若為lF(96500C),則應(yīng)得鎳鍍層0.5mol(58.69/2 g)。而實(shí)際上沉
4、積的鎳不到0.5mol,這是由于在電鍍過(guò)程中,陰極上進(jìn)行的反應(yīng)不只是Ni2++2e-=Ni,還有2H++2e-=H2副反應(yīng)的存在,使得用于沉積金屬的電流只是通過(guò)總電流的一部分,而其余部分消耗在副反應(yīng)上,所以電流效率達(dá)不到100%。電流效率計(jì)算公式如下:,,被測(cè)溶液,銅庫(kù)侖計(jì),圖3 測(cè)定電流效率線路圖,式中W為被測(cè)金屬鍍層的重量;M為被測(cè)金屬的摩爾質(zhì)量;WCu為庫(kù)侖計(jì)陰極上銅鍍層質(zhì)量;MCu為銅的摩爾質(zhì)量(注:被測(cè)金屬和銅的摩爾質(zhì)量的值
5、均隨所取的基本單元而定。),在實(shí)際測(cè)定鍍液的電流效率時(shí),與被測(cè)鍍槽串聯(lián)一個(gè)銅庫(kù)侖計(jì)(見(jiàn)圖4)。因?yàn)殂~庫(kù)侖計(jì)上銅陰極的電流效率為100%,所以根據(jù)銅陰極上鍍層重量可以得到理論上的金屬鍍層的重量或通過(guò)電極的總電量。當(dāng)采用銅庫(kù)侖計(jì)時(shí),電流效率的計(jì)算公式可表達(dá)為:,,Ⅲ 實(shí)驗(yàn)步驟,(一).具體操作方法,,1. 配制電鍍?nèi)芤浩胀ㄥ冩嚾芤海篘iSO4·7H2O 140~170g/L H3B
6、O3 25~35g/L NaCl 7~12g/L MgSO4·7H2O 20~30g/L Na2SO4·l0H2O 60~80g/L pH 5.2~5.6,2.梯形
7、槽實(shí)驗(yàn),將銅陰極和鎳陽(yáng)極均用金相砂紙打磨光亮,用水沖洗干凈。量取250mL普通鍍鎳溶液注入267mL梯形槽中,裝上陽(yáng)極、陰極試片,接通電源,控制電流在1A,電鍍5min后,取出陰極片用水沖洗、吹干,觀察其外觀,并將試片各區(qū)域的鍍層外觀按下述符號(hào)記錄下來(lái)。,,在梯形槽中換上光亮鍍鎳液,其它同上。,3. 鍍液分散能力的測(cè)定,取兩片銅片,用金相砂紙打磨光亮。用水沖洗,做好近、遠(yuǎn)陰極標(biāo)記,吹干后在分析天平上分別稱重。鎳陽(yáng)極打磨干凈待用。將陽(yáng)極和
8、兩片陰極放在長(zhǎng)方槽中,并使L2/L1=2。將普通鍍鎳溶液注入長(zhǎng)方槽中,接通電源,電流密度控制在1A/dm2。電鍍30min后,取出陰極用水沖洗、吹干,用分析天平分別稱出遠(yuǎn)、近陰極重量。 在長(zhǎng)方槽中換入光亮鍍鎳溶液,重復(fù)以上步驟。,4.電流效率的測(cè)定,將被測(cè)鍍液和銅庫(kù)侖計(jì)的陰、陽(yáng)極(被測(cè)鍍液為銅陰極、鎳陽(yáng)極,銅庫(kù)侖計(jì)陰、陽(yáng)極均為純銅)用金相砂紙打磨,沖洗干凈。兩陰極沖洗干凈后用分析天平稱重。接好線路,鍍槽中注入鍍液,接通電源,電流密度
9、控制在1A/dm2,電鍍30min后,取出兩陰極洗凈、吹干,分別準(zhǔn)確稱取重量。 (二)注意事項(xiàng): 1. 鍍液分散能力和電流效率測(cè)定中不是電流為1A,而是電流密度控制在1A/dm2 ,(應(yīng)該根據(jù)實(shí)驗(yàn)中試片浸入到鍍液中的實(shí)際面積進(jìn)行計(jì)算)。2. 注意溶液回收。兩溶液不可互相污染。,,Ⅳ 實(shí)驗(yàn)總結(jié),1 數(shù)據(jù)處理,(1)用規(guī)定的符號(hào)繪制和標(biāo)明梯形槽的陰極鍍層外觀圖,并說(shuō)明光亮劑和雜質(zhì)對(duì)鍍層的影響。,(2)計(jì)算鍍液的分散能
10、力,并說(shuō)明鍍液分散能力的優(yōu)劣。,(3)將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列表如下,并計(jì)算電流效率,1 數(shù)據(jù)處理,,電鍍前要對(duì)金屬片進(jìn)行打磨,其目的是為了處理,清潔被鍍金屬的表面,才能得到結(jié)合力好的鍍層。,2 討論,,1. 研究型、開(kāi)放創(chuàng)新鍍層質(zhì)量的好壞要考慮的因素有很多。主要有:被鍍金屬的特性,鍍層特性,合適的前處理,合適的電鍍?nèi)芤?,合適的操作條件(電流密度,鍍液濃度和各組分比例,鍍液溫度,時(shí)間,后處理),合適的電鍍?cè)O(shè)備和器具,環(huán)境條件等。 電鍍是一種電化
11、學(xué)沉積過(guò)程,即以直流電通入一定組成的電解質(zhì)溶液,在陰極鍍件表面上沉積出金屬的過(guò)程。傳統(tǒng)電鍍的主要目的,一般是改變基體表面的特性,改善基體材料的外觀、耐腐蝕性和耐磨性?,F(xiàn)在,電沉積這一古老而又年輕的技術(shù)在制備半導(dǎo)體、催化材料、納米材料等功能性材料和微機(jī)電加工領(lǐng)域正日益發(fā)揮著重要作用。,Ⅴ 實(shí)驗(yàn)延伸,2. 參考書(shū)① 曾華梁等編著,電鍍工藝手冊(cè),北京:機(jī)械工業(yè)出版社,1998② 張?jiān)收\(chéng)等主編,電鍍手冊(cè),北京:國(guó)防工業(yè)出版社,1997,Ⅴ
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