飼料檢驗化驗員深化培訓(xùn)

1、www.feedtrade.com.cn,飼料檢驗化驗員培訓(xùn),主講: 何綺霞 檢測室主任 主任藥師聯(lián)系電話: 61368863,www.feedtrade.com.cn,2013-2014飼料行業(yè)年度報告已經(jīng)出爐-中國飼料行業(yè)信息網(wǎng)畜牧、飼料行業(yè)人士必備資料索取地址：http://www.feedtrade.com.cn/activity/nianb_2013/,www.feedtr

2、ade.com.cn,掃一掃微信關(guān)注我，為您提供更多更全的畜牧業(yè)、飼料業(yè)資訊，關(guān)注還送彩票一注哦！,www.feedtrade.com.cn,一周日程安排,www.feedtrade.com.cn,飼料物理和加工指標(biāo)檢驗,第一節(jié) 預(yù)混合飼料混合均勻度的測定,第二節(jié) 顆粒飼料硬度的檢測方法,第三節(jié) 顆粒飼料中淀粉糊化度的測定方法,第四節(jié) 顆粒飼料粉化率及含粉率的測定方法,第五節(jié) 飼料顯微鏡檢查方法,www.feedtrade.com.cn

3、,第一節(jié) 預(yù)混合飼料混合均勻度的測定,一、適用范圍 本測定方法適合于含有鐵源的微量元素預(yù)混合飼料混合均勻度的測定二、原理 本法通過預(yù)混合飼料中鐵含量的差異來反映各組分的均勻性。 本法通過鹽酸羥胺將樣品液中的鐵還原成二價鐵，再與顯色劑鄰菲羅啉反應(yīng)，生成橙紅色的絡(luò)合物，以比色法測定鐵的含量三、儀器設(shè)備 1）分析天平；2）可見分光光度計；3）燒杯、移液管、容量瓶,www.feedtrade

4、.com.cn,四、測定步驟,稱取樣品1-10g,,加濃鹽酸20ml,,用蒸餾水稀釋至100ml,,取1ml上清液于25ml容量瓶中,,加入鹽酸羥胺溶液1ml,5min后加入乙酸鹽緩沖溶液5ml,,加鄰菲羅淋溶液1ml,,用蒸餾水稀釋至25ml,,充分混勻，放置30min,,用蒸餾水作參比，在510nm波長處測定其吸光度,結(jié)果計算: 通過測定10個樣品吸收度，計算其吸收度的變異系數(shù)來確定樣品的均勻度。,,www.f

5、eedtrade.com.cn,第二節(jié) 顆粒飼料硬度的檢測方法,一、適用范圍 定義： 顆粒飼料硬度是指顆粒對外壓力所引起變形的抵抗能力。二、原理 用對單顆粒徑向壓力的方法，使其破碎，以此時的壓力表示該顆粒的硬度。用多個顆粒(20個)的硬度平均值表示該樣品的硬度。三、儀器設(shè)備（略） 四、測定步驟（略）五、 結(jié)果計算及偏差 取20個顆粒進(jìn)行測定, 求其平均值, 兩份樣品的絕對誤

6、差≤ 1.0kg,www.feedtrade.com.cn,第三節(jié) 顆粒飼料中淀粉糊化度的測定方法,一、適用范圍 糊化度是指淀粉中糊化淀粉與全部淀粉量之比的百分?jǐn)?shù)。二、原理 β-淀粉酶在適當(dāng)?shù)膒H和溫度下，能在一定的時間內(nèi)，定量地將糊化淀粉轉(zhuǎn)化成還原糖，轉(zhuǎn)化的糖量與淀粉的糊化程度成比例關(guān)系，用鐵氰化鉀法測其還原糖量，即可計算出淀粉的糊化度。 β-淀粉酶 過量鐵氰化鉀糊化淀粉

7、 還原糖 0.05M硫代硫酸鈉滴定 pH和溫度  三、試劑和溶液（略） 四、設(shè)備（略）,,,www.feedtrade.com.cn,五、測定步驟,,www.feedtrade.com.cn,,六、計算結(jié)果 更正: a1= X1 ; a2= X2 最后結(jié)果以(X1+ X2)/2表示,,,www.

8、feedtrade.com.cn,第四節(jié) 顆粒飼料粉化率及含粉率的測定方法,一、適用范圍定義: 粉化率是指顆粒飼料在特定的條件下產(chǎn)生的粉末重量 占其總重量的百分比 含粉率是指顆粒飼料中所含粉料重量占其總重量的百分比 本方法適用于一般硬度顆粒飼料的粉化率、含粉率的測定二、方法原理 本法通過粉化儀對顆粒產(chǎn)品的翻轉(zhuǎn)摩擦后成粉料的測定，反映顆粒料的堅實程度三、儀

9、器設(shè)備（略）四、樣品制備（測定含粉率）及測定步驟（測粉化率）,www.feedtrade.com.cn,第五節(jié) 飼料顯微鏡檢查方法,一、適用范圍 單一飼料（原料）及配合飼料二、原理 利用顯微鏡擴(kuò)展視覺的功能。 飼料的立體顯微鏡檢驗是利用立體顯微鏡，以動植物形態(tài)學(xué)為基礎(chǔ)，將顯微鏡下的形態(tài)特征與實際使用的原料應(yīng)有特征對比分析的一種鑒定方法。 三、儀器 立體顯微鏡；生物顯微鏡；放

10、大鏡；篩子,,www.feedtrade.com.cn,第五節(jié) 飼料顯微鏡檢查方法,四、基本步驟 直接感官檢查→試驗制備→立體顯微鏡檢查→生物顯微鏡檢查 分取未知物↓ 理化分析（鑒別試驗）五、鑒別試驗 間苯三酚：木質(zhì)素→深紅色； 尿素甲酚紅：尿素及銨鹽→顯紅

11、色； 二苯基卡巴腙：魚粉中摻入鞣革粉→紅色,www.feedtrade.com.cn,第五節(jié) 飼料顯微鏡檢查方法 ☆,樣品采集、制備,,一般檢查（觀看外形、色澤、嗅氣味、試手感等）,,分樣,,直接鏡檢,,化學(xué)檢查（各種快速定性檢查,,四氯化碳處理（脫脂、比重分離）,,,上層物,,篩分,,解離,,鏡檢,下層物,,鹽酸處理,,,溶解物（貝殼、碳酸鈣）,不溶物（土、砂）,www.feedtrade.com.cn,2、飼料原料的立體

12、顯微鏡特征,1）玉米粉的立體顯微鏡特征（部分圖譜在首頁和背面） ①皮層光滑，半透明，薄，并帶有平行排列的不規(guī)則形狀的碎片物。 ②胚乳具有軟、硬兩種胚乳淀粉。硬淀粉或者角質(zhì)淀粉有黃色、半透明的轉(zhuǎn)點；軟淀粉系粉質(zhì)、白色、不透明，并有光澤。 ③胚芽呈奶油色，質(zhì)軟，含油。 玉米品質(zhì)是隨著貯存期、貯存條件會逐漸變劣。 2）麩皮 ①小麥麩皮粒片大小有差異，呈黃褐色、薄，外表面有細(xì)皺紋，內(nèi)表面粘附有

13、不透明白色淀粉粒。 麩皮水分應(yīng)控制在14％以下，否則容易變質(zhì)。,,www.feedtrade.com.cn,2、飼料原料的立體顯微鏡特征,3）稻谷副產(chǎn)品的立體顯微鏡特征① 谷殼呈不規(guī)則片狀，具有光澤的橫紋，黃到褐色。② 米糠為很小的片狀物，含油，呈奶油色或淺黃色，并結(jié)成 團(tuán)塊。脫脂米糠不結(jié)成團(tuán)塊。全脂米糠含油脂比較高，容 易氧化酸敗。③ 米粞表面光滑，不規(guī)則狀，半透明，質(zhì)硬、色白。④ 胚芽呈橢圓形，平凸?fàn)?，含?/p>

14、。有時已破碎成屑。4）豆粕 外殼碎片卷曲，種臍有堅硬的種斑，長橢圓形，帶有一條清晰的裂縫。 若殼太多，品質(zhì)差，顏色呈淺黃色或暗褐色。,www.feedtrade.com.cn,2、飼料原料的立體顯微鏡特征,6）魚粉的立體顯微鏡特征①小顆粒物，表面無光澤，黃到褐色，相當(dāng)硬。②肌肉纖維呈短斷片狀，蜷曲，無光澤，半透明。③骨刺堅硬，不透明白色至黃白色，光滑。④眼球呈圓形或破球形顆粒，半透明，非常硬。⑤魚鱗薄

15、而蜷曲，具同心線紋。 摻假魚粉是指凡在魚粉中摻入非魚原料含氮物質(zhì)包括非蛋白含氮物質(zhì)、非魚動物質(zhì)、植物質(zhì)、非魚原料物質(zhì)。 非魚動物質(zhì)包括水解羽毛粉、鞣革粉、血粉。,5）棉籽餅粕（棉籽餅）的立體顯微鏡特征①表面附著半透明、有光澤、白色的纖維。殼呈褐色至深褐色，殼厚而有韌性，沿邊有類似階梯狀的色層。②有淡褐色至深褐色種臍碎片。③扁平棉仁碎片中帶有黑色或紅褐色棉酚腺體。,www.feedtrade.com.cn,2、飼料原

16、料的立體顯微鏡特征,7）水解羽毛粉的立體顯微鏡特征①羽干像塑料管，黃色乃至褐色，具光滑表面，透明。②羽支長短不一，蓬松，不透明，光澤暗淡，呈白色乃至黃色。③羽根呈扁管狀，黃色乃至暗褐色，粗糙，堅硬。8）血粉的立體顯微鏡特征①顆粒粒度和形狀各異；②顏色呈紅褐色至紫黑色；③質(zhì)硬，無光澤或者有光澤，且表面光滑。,www.feedtrade.com.cn,第十章 飼料常規(guī)成分檢驗,第一節(jié) 飼料粗脂肪的測定

17、 GB/T 6433－1994第二節(jié) 飼料中水溶性氯化物的測定 GB/T 6439－1992第三節(jié) 飼料中鈣含量的測定 GB/T 6436－2002第四節(jié) 飼料中總磷含量的測定 GB/T 6437－2002,,www.feedtrade.com.cn,第一節(jié) 飼料中粗脂肪的測定方法,一、適用范圍

18、本方法規(guī)定了飼料粗脂肪的測定方法，本方法適用于各種單一、混合飼料和預(yù)混合飼料。二、方法原理 在索氏脂肪提取器中，用乙醚（AR)提取試樣，稱提取物的重量，除脂肪外還有有機(jī)酸、磷脂、脂溶性維生素、葉綠素等，因而測定結(jié)果稱粗脂肪或乙醚提取物。,,www.feedtrade.com.cn,1.冷凝管；2.脂肪提取 器；3.濾紙筒；4.虹吸管；5.蒸汽管；6.萃取瓶（圓底燒瓶）,索氏提取器結(jié)構(gòu)圖,www.feedtr

19、ade.com.cn,,,,脂肪提取的步驟,www.feedtrade.com.cn,二、分析步驟（仲裁法）,1、抽提瓶恒重：105℃烘箱中烘60min，干燥器中冷卻30min，稱重。再烘30min，同樣冷卻稱重，兩次重量之差小于0.0008g為恒重。2、提?。悍Q樣1-5g（應(yīng)粉碎至40目）于濾紙筒中，105 ℃烘120min，將濾紙筒放入抽提管，在抽提瓶中加入60-100ml乙醚，在60-75 ℃的水浴中加熱，使乙醚回流，控制乙醚的

20、回流數(shù)約為每小時10次，共回流約50次（高油試樣70次）。3、回收乙醚，蒸干抽提瓶中剩余乙醚，在105 ℃烘干120min，冷卻30min，同樣冷卻恒重，兩次重量之差小于0.001g為恒重。,www.feedtrade.com.cn,三、重復(fù)性,三、測定結(jié)果的計算 取兩個平行樣品的算術(shù)平均值。四、重復(fù)性 粗脂肪含量≥10%，允許相對偏差為3%； 粗脂肪含量＜10%，允許相對偏差5%,www.fe

21、edtrade.com.cn,2。推薦法－－脂肪儀,,www.feedtrade.com.cn,第二節(jié) 飼料中水溶性氯化物的測定★,一、適用范圍★ 各種配合飼料、濃縮飼料、單一飼料二、方法原理（剩余滴定法）（回滴法） 仲裁法：取氯化物澄清溶液，在酸性條件下，加入過量硝酸銀使樣品溶液中氯化物形成氯化銀白色沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸銨回滴過量的硝酸銀，根據(jù)消耗的硫氰酸銨的量，計算出氯化物的含量。快速法測定

22、飼料中水溶性氯化物是根據(jù)氯離子與銀離子反應(yīng)生成白色氯化銀沉淀，用鉻酸鉀指示劑來指示終點。,www.feedtrade.com.cn,三、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定,1、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制：基準(zhǔn)級氯化鈉于500℃灼燒1h，冷卻后稱取5.8454g，溶解后定容至1000ml，濃度為0.100mol/L。2、取上貯備液20.00ml，定容至100ml，濃度為0.020 mol/L。3、0.02mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.4g硝酸銀，溶

23、于1000ml水中，貯存于棕色瓶中。 （★滴定硝酸銀時應(yīng)使用酸式滴定管） （硫酸鐵指示劑的配制－－）,www.feedtrade.com.cn,4、標(biāo)定,取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml于100ml容量瓶中,,加硝酸4ml,,加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml,,振蕩，冷卻，定容后再靜置5min,,干過濾,,吸取濾液50.00ml，加硫酸鐵指示劑2ml,,用硫氰酸銨滴定出現(xiàn)淡紅棕色，且30s不退色,c(AgNO3)=,,m

24、×(20/1000)(10/100),0.05845×(V1-F×V2×100/50),www.feedtrade.com.cn,四、測量步驟,1、氯化物的提取 稱取適量的樣品,,加入硫酸鐵溶液50.00ml,,加入氨水溶液溶液50.00ml,,攪拌15min,,放置10min,,干濾紙快速過濾,2、測定 準(zhǔn)確吸取濾液50.00ml,,加濃硝酸10ml,,硝酸銀標(biāo)液25.00ml,,振蕩，冷卻后

25、定容,,靜置5min,,干過濾入150ml錐形瓶中,,吸取濾液50.00ml,,加硫酸鐵指示劑10ml,,用硫氰酸銨溶液滴定至出現(xiàn)淡橘紅色,www.feedtrade.com.cn,五、計算公式與允差,（V1-V2×F×100/50) ×c×150×0.0585,NaCl(%)=,,m ×50,×100,注解： 其中V2 是滴定消耗的硫氰酸銨溶液體積；

26、 100/50中的100指定容的體積100ml，50指過濾后取濾液50ml。后面乘的150是指總體積是150ml（硫酸鐵+氨水），除于50是指取其中50ml進(jìn)行測量，當(dāng)NaCl的含量特別高的時候，對其中有些吸取量可以進(jìn)行調(diào)整，計算的時候改變公式中的部分?jǐn)?shù)據(jù)。,氯化鈉≤3.3%（含3％）時，允許絕對差0.05 氯化鈉＞3.3%時，允許相對偏差3%,www.feedtrade.com.cn,第三節(jié) 飼料中鈣的測定,（二）

27、測定步驟1、試樣分解 （1）干法 稱取試樣2-5g于坩堝中，精確至0.0002g，在電爐上小心炭化，然后放入高溫爐550℃灼燒3h，或測定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行。取出冷卻以后加入鹽酸溶液10ml和濃硝酸數(shù)滴，小心煮沸，將此溶液轉(zhuǎn)入容量瓶，冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度（2）濕法（無機(jī)物或液體飼料） 稱取試樣2-5g于凱氏燒瓶中，加入硝酸10ml，加熱煮沸，至二氧化氮黃煙逸盡，冷卻后加入70%-72%高氯酸10ml，小心煮

28、沸至溶液無色，不得蒸干，冷卻后加蒸餾水50ml，且煮沸驅(qū)逐二氧化氮，再冷卻后轉(zhuǎn)入容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度,www.feedtrade.com.cn,第三節(jié) 飼料中鈣的測定,準(zhǔn)確移取分解液5-25ml,,加水50ml，加淀粉溶液10ml,,加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml,,1滴孔雀石綠,,加氫氧化鉀至無色，再加10ml,,加0.1g鹽酸羥胺,,加鈣黃綠素少許,,在黑色背景下用EDTA滴定,,至綠色熒光消失呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點,,同時做

29、空白試驗,2、測定,www.feedtrade.com.cn,（三）計算公式與允差,T×V2×V0,X(%)=,,m ×V1,×100,鈣含量10%以上，允許相對偏差2%；鈣含量5%-10%時，允許相對偏差3%；鈣含量1%-5%時，允許相對偏差5%；鈣含量小于1%，允許相對偏差10%,第三節(jié) 飼料中鈣的測定,www.feedtrade.com.cn,二、高錳酸鉀法（仲裁法）★,（一）方法原

30、理 將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的離子，用草酸銨定量沉淀，用高錳酸鉀法間接測定鈣含量。（二）儀器： 分析天平、高溫爐、坩鍋、漏斗、滴定管等（三）試樣的測定（試樣分解與EDTA法相同） 準(zhǔn)確移取試樣分解液10-20ml，加水100ml，甲基紅指示劑2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加鹽酸溶液使溶液恰好變紅色，小心煮沸，慢慢滴加草酸銨溶液10ml，不斷攪拌，如溶液變橙色

31、，應(yīng)補滴鹽酸溶液至紅色，煮沸數(shù)分鐘，放置過夜使沉淀陳化。 用濾紙過濾，用1+50氨水洗沉淀6-8次，至無草酸根離子 將沉淀和濾紙轉(zhuǎn)入原燒杯，加硫酸溶液10ml，蒸餾水50ml，加熱至75-80℃，用0.05mol/L高錳酸鉀溶液滴定至呈粉紅色且半分鐘不退色為終點。,第三節(jié) 飼料中鈣的測定,www.feedtrade.com.cn,第三節(jié) 飼料中鈣的測定,（V-V0 ）×C ×200,X

32、(%)=,,m ×V’,允許偏差與EDTA法相同。（五）注意： 高錳酸鉀溶液不穩(wěn)定，應(yīng)至少每月標(biāo)定1次。 高錳酸鉀的作用有兩個，一是作為指示劑，二是作為滴定溶液。,（四）計算公式與允差,www.feedtrade.com.cn,第四節(jié) 飼料中總磷的測定——分光光度法,一、適用范圍 飼料原料（磷酸鹽以外）及飼料產(chǎn)品中總磷的測定。二、方法原理 破壞試樣中的有機(jī)物，使

33、磷游離出來，在酸性溶液中用釩鉬酸銨顯色，生成黃色的(NH4)3PO4VO3·16MoO3，在波長420nm下進(jìn)行比色測定。三、試劑 釩鉬酸銨顯色的配制：稱取偏釩酸銨1.25g，加水200ml加熱溶解，冷卻后再加入250ml硝酸。另取鉬酸銨25g，加水400ml加熱溶解，冷卻后將兩種溶液混合，用水定容至1000 ml，避光保存。生成沉淀不能再用。,,,www.feedtrade.com.c

34、n,四、測定步驟,1、試樣分解 與鈣的前處理相同，測定時一般和鈣的測定同時進(jìn)行。 注意：干法是不適用于含磷酸鹽的樣品2、試樣的測定 取分解液1.0-10.0ml于50ml容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色劑10ml，用水稀釋到刻度，搖勻，常溫下放置10min以上，在420波長下測定吸光度，在工作曲線上查得試樣的磷含量（繪制工作曲線時以磷的含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)）。,第四節(jié) 飼料中總磷的測定——分光光度

35、法,www.feedtrade.com.cn,3、計算公式與允許差,m 1 ×V,X(%) =,,m ×V1 ×104,磷含量0.5%以下，允許相對偏差10%；磷含量0.5%以上，允許相對偏差3%,第四節(jié) 飼料中總磷的測定——分光光度法,www.feedtrade.com.cn,飼料衛(wèi)生指標(biāo)的測定,第一節(jié) 大豆制品中尿素酶活性測定方法 GB/T8622-2006第二節(jié) 飼

36、料中氟的測定——離子選擇電極法 GB/T13083－2002,www.feedtrade.com.cn,第一節(jié) 大豆制品中尿素酶活性測定方法,一、適用范圍★ 適用于大豆制得的產(chǎn)品和副產(chǎn)品中尿素酶活性的測定。二、定義★ 在30±0.5 ℃和Ph7, 氨態(tài)氮mM/min·g 大豆。三、原理★ 將粉碎的大豆制品與中性尿素緩沖溶液混合，在

37、30± 0.5 ℃保持30min，尿酶催化尿素水解產(chǎn)生氨的反應(yīng)，用過量的鹽酸中和所產(chǎn)生的氨，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。四、儀器 樣品篩、附有磁力攪拌器和滴定裝置的酸度計、恒溫水浴、精密計時器、分析天平等,www.feedtrade.com.cn,第一節(jié) 大豆制品中尿素酶活性測定方法,稱取約0.2g已粉碎的試樣,,轉(zhuǎn)入具塞試管中,,加入10ml尿素緩沖溶液,,蓋好后劇烈振蕩,,置于30±0.5 ℃恒

38、溫水浴中,,準(zhǔn)確保持30min,,即刻移入10ml鹽酸溶液,,迅速冷卻至20 ℃,,把試管內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)入燒杯,,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH4.7,空白測定：加入尿素緩沖溶液以后接著加入鹽酸溶液，其余步驟相同,五、測定步驟,www.feedtrade.com.cn,,14 ×c (V0 -V),U =,,m ×30,兩次測定結(jié)果之差不超過平均值的 10%,五、計算： 以每分鐘每克大豆制品釋放氮的毫

39、克 量表示的尿素酶活性U。,第一節(jié) 大豆制品中尿素酶活性測定方法,www.feedtrade.com.cn,第二節(jié) 飼料中氟離子的測定——離子選擇性 電極法,一、范圍：飼料原料、飼料產(chǎn)品中的氟的測定二、原理★ 氟離子選擇電極的氟化鑭單晶膜對氟離子產(chǎn)生選擇性的對數(shù)響應(yīng)，氟電極和飽和甘汞電極在被測試液中，電位差可隨溶液中氟離子的活度的變化而變化， E與lgcF呈線性關(guān)系,,,

40、,E,,,,,lgcF,注意：不是濃度與電位呈線性，而是濃度的對數(shù)值與電位成線性關(guān)系,www.feedtrade.com.cn,,,由lgcF算出CF 的過程可在Excel里面輕松完成,www.feedtrade.com.cn,二、氟測定的分析步驟,1、氟標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 吸取氟標(biāo)準(zhǔn)稀溶液（10ug/ml） 0.50、1.00、2.00、5.00、10.00ml，再吸取氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug/ml）2.00、5.00ml，

41、分別置于50ml容量瓶中，于各容量瓶中加入鹽酸溶液5.00ml，總離子強(qiáng)度緩沖液★作用及配制P98 25ml，加水至刻度，混勻。上述標(biāo)準(zhǔn)工作液分別為0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、4.0、10.0ug/mL。（ ★氟貯備液的配制－－干燥的氟化鈉）2、試液的制備 （1）飼料試樣的制備 精確稱取0.5-1g試樣，于50ml納氏比色管中，加入鹽酸溶液5.0ml，密閉提取1h，提取后加緩沖溶液25ml，加水至刻度，混勻，干過濾

42、，供測定用。 （2）磷酸鹽試樣制備 稱取約含2000ugF(0.5g)試樣，置于100ml容量瓶中，用鹽酸溶液溶解至刻度，混勻，取5.00ml溶解液至50ml容量瓶中，加入25ml總離子強(qiáng)度緩沖液，加水至刻度，混勻，供測定用。,www.feedtrade.com.cn,第二節(jié) 飼料中氟離子的測定,3、測定 將氟電極和甘汞電極與測定一起的負(fù)端和正端聯(lián)系，將電極插入盛有水的50ml的聚乙烯塑料燒杯，并預(yù)熱儀器，

43、在磁力攪拌器上以恒速攪拌，讀取平衡電位值，更換2-3次水，待電位平衡后，即可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液的電位測定。由低到高濃度分別測定氟標(biāo)準(zhǔn)工作液的平衡電位值，然后同法測定試液的平衡電位。,www.feedtrade.com.cn,第二節(jié) 飼料中氟離子的測定,ρ,X =,,m,2、磷酸鹽,2、計算公式1、飼料,×50,X =,m,,ρ,×1000,氟含量小于或等于50mg/kg時，相對偏差不超過10%氟含量大于5

44、0mg/kg時，相對偏差不超過5%,www.feedtrade.com.cn,飼料礦物質(zhì)及礦物元素飼料添加劑 的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測方法,第一節(jié) 飼料級磷酸氫鈣第二節(jié) 飼料級輕質(zhì)碳酸鈣第三節(jié) 飼料級硫酸銅第四節(jié) 飼料級硫酸鎂第五節(jié) 飼料級硫酸鋅第六節(jié) 飼料級硫酸亞鐵第七節(jié) 飼料級硫酸錳第八節(jié) 飼料級亞硒酸鈉第九節(jié) 飼料級氯化鈷第十節(jié) 飼料級碘化鉀第

45、十一節(jié) 飼料級丙酸鈉第十二節(jié) 飼料級丙酸鈣第十三節(jié) 飼料級碘酸鈣第十四節(jié) 飼料級D-泛酸鈣,www.feedtrade.com.cn,第一節(jié) 飼料級磷酸氫鈣,一、質(zhì)量指標(biāo)★ 1、外觀：白色、微黃色、微灰色粉末或顆粒狀。 2、要求：磷含量≥16.5%，鈣含量≥ 21.0%。二、檢測方法1、鑒別1）磷酸根的鑒別 取0.1g，加水10ml，加1ml硝酸銀， 生成黃 色沉淀，此沉淀溶于氨水，不溶于冰乙酸。2

46、）鈣離子的鑒別 取0.1g，加5ml冰乙酸，煮沸冷卻后過濾，濾液加5ml草酸銨溶液，生成白色沉淀，此溶液在鹽酸溶液中溶解。,www.feedtrade.com.cn,第一節(jié) 飼料級磷酸氫鈣,（2）操作：掌握所用的試劑 ①A試液 稱1g試樣，置于250ml容量瓶中，加10ml鹽酸溶液， 用水稀釋至刻度，同時做一個空白。,②測定,取20.0mlA液和空白液于250ml燒

47、杯中,,加10ml硝酸溶液,,加水至100ml,,煮沸5min,,加入50ml喹鉬檸酮溶液,,蓋上表面皿保溫30s,,冷卻（攪拌3-4次）,,,,抽濾（坩堝先恒重）,180±5℃ 下干燥45min,冷卻后稱重,2、磷酸氫鈣中磷含量的測定★（1）原理★ 酸性介質(zhì)，試樣溶液中的磷酸根與喹鉬檸酮形成磷鉬酸喹啉沉淀，過濾，干燥，稱量，計算含量。,www.feedtrade.com.cn,第一節(jié) 飼料級磷酸氫鈣,17.5 

48、5;（m1-m2),X1 =,,m,平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行結(jié)果的絕對差值不大于0.1%,（3）分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示磷含量的計算,www.feedtrade.com.cn,第二節(jié) 飼料級輕質(zhì)碳酸鈣,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)★ 外觀為白色粉末，碳酸鈣含量不少于98.0% 。二、檢測方法1、鑒別1）碳酸根離子的鑒別 取試樣少許，加鹽酸溶解后即產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w，通氣氫氧化鈣溶液中，即

49、產(chǎn)生白色沉淀。2）鈣離子的鑒別 取上述液體，加酚酞指示劑，用氨水溶液調(diào)至中性，加入草酸銨溶液，即產(chǎn)生白色沉淀。此沉淀能在鹽酸溶液中溶解，而在冰乙酸中不溶解，取鉑絲，用鹽酸濕潤后在無色火焰中燃燒至無色，蘸取試樣后再去燒，火焰即呈磚紅色。,www.feedtrade.com.cn,第二節(jié) 飼料級輕質(zhì)碳酸鈣,三、碳酸鈣含量的測定 采用第十章第三節(jié) 飼料中鈣的測定方法即可。,www.feedtrade.co

50、m.cn,第三節(jié) 飼料級硫酸銅,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)★ 外觀：為淺藍(lán)色結(jié)晶粉末；含量不少于98.5%。 細(xì)度：800um試驗篩通過率為95%。二、檢測方法1、鑒別方法1）銅離子的鑒別 取0.5g試樣，加20ml水溶解，取10此溶液，加0.5ml新配制的100g/L亞鐵氰化鉀溶液，振搖，生成紅棕色沉淀，此沉淀不溶于稀酸。2）硫酸根離子的鑒別 取上述5ml試驗溶液，置于白色瓷板上，加50g

51、/L氯化鋇溶液，即有白色沉淀生成，在鹽酸和硝酸中不溶。,www.feedtrade.com.cn,第三節(jié) 飼料級硫酸銅,三、含量測定1、方法原理★ 試樣用水溶解，在微酸性條件下，加入適量的碘化鉀與二價銅作用，析出等當(dāng)量的碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定析出的碘，從消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積，計算試樣中硫酸銅的含量。2、分析步驟 取1g試樣，置于250ml碘量瓶中，加100ml水溶解，加4ml冰

52、乙酸，加2g碘化鉀，搖勻后，于暗處放置10min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定，至溶液呈淡黃色，加3ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，即為終點,www.feedtrade.com.cn,第四節(jié) 飼料級硫酸鎂,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）二、檢測方法1、鑒別①將試樣溶于水，加氨水，即生成白色沉淀，滴加氯化銨溶液，沉淀溶解，再加磷酸二氫鈉，生成白色沉淀，此沉淀不溶于氨水②將試樣溶解于水，加氯化鋇溶液，生成白色沉淀,www.feedtrade.

53、com.cn,第四節(jié) 飼料級硫酸鎂,三、含量測定1）方法原理 將試樣溶解于水，然后加入pH為10的氨—氯化銨緩沖溶液，以鉻黑T為指示劑，用EDTA滴定2）分析步驟 取1g試樣，用水溶解，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。取25.00ml，置于250ml錐形瓶中，加50ml水，10ml氨—氯化銨緩沖溶液和5滴鉻黑T指示劑，用EDTA滴至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。,www.feedtr

54、ade.com.cn,第五節(jié) 飼料級硫酸鋅,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1、外觀：一水硫酸鋅為白色粉末；七水硫酸鋅為無色結(jié)晶。2、含量：一水硫酸鋅≥94.7%，七水硫酸鋅≥ 97.3%。二、檢測方法1、鑒別1）鋅離子的鑒別 取0.2g試樣，溶于5ml水中，移取1ml試液，用乙酸溶液調(diào)節(jié)pH值為4-5，加2滴硫酸鈉溶液，再加數(shù)滴雙硫腙四氯化碳溶液和1ml氯仿，振搖后，有機(jī)層顯紫紅色2）硫酸根離子的鑒別（參考硫酸銅的鑒別）,ww

55、w.feedtrade.com.cn,第五節(jié) 飼料級硫酸鋅,三、 含量測定1）方法原理★ 用硫酸溶解試樣，加適量水，加入氟化銨溶液、硫脲、抗壞血酸作為掩蔽劑，用乙酸-乙酸鈉調(diào)節(jié)pH值為5-6，以二甲酚橙做指示劑，用EDTA滴定。2）分析步驟 取0.3g七水硫酸鋅（一水硫酸鋅取0.2g）于250ml錐形瓶中，加水濕潤，加2滴硫酸使溶解，加50ml水，10ml氟化銨溶液、2.5ml硫脲溶液、0.2g抗

56、壞血酸，搖勻后加入15ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和3滴二甲酚橙指示液，用EDTA滴定至溶液由紅色變成亮黃色為終點。,www.feedtrade.com.cn,第六節(jié) 飼料級硫酸亞鐵,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)★1、 外觀：一水硫酸亞鐵為灰白色粉末； 七水硫酸亞鐵為藍(lán)綠色結(jié)晶。2、含量：一水硫酸亞鐵≥91.0%； 七水硫酸亞鐵≥98.0%。二、檢測方法1、鑒別1）硫酸根離子的

57、鑒別（參考硫酸銅的鑒別）2）亞鐵離子 取試樣溶解，加鐵氰化鉀溶液，生成深藍(lán)色沉淀,www.feedtrade.com.cn,第六節(jié) 飼料級硫酸亞鐵,三、 含量測定1、方法原理★ 試樣溶解后，加硫磷混酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀滴定，測定硫酸亞鐵含量和鐵含量。2、 分析步驟 取0.15g試樣，于250ml碘量瓶中，加10ml鹽酸溶液，加5g碳酸氫鈉迅速用帶有導(dǎo)管的橡膠塞蓋上

58、瓶口，在電爐上慢慢加熱至試樣溶解，取下，將導(dǎo)管另一端迅速插入飽和碳酸氫鈉溶液中，待冷卻至室溫后，取下橡膠塞，加10ml硫磷混合酸，2滴二苯胺磺酸鈉指示液，用重鉻酸鉀（0.1mol/L）滴定至溶液呈紫色為終點。,www.feedtrade.com.cn,第七節(jié) 飼料級硫酸錳,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）二、檢測方法1、鑒別1）錳離子的鑒別 取0.2g試樣溶于50ml水中，取3滴于點滴板上，加2滴硝酸，加少許鉍酸鈉粉末產(chǎn)生紫紅色2）硫

59、酸根離子的鑒別（參考硫酸銅的鑒別）,www.feedtrade.com.cn,第七節(jié) 飼料級硫酸錳,三、含量測定1）方法原理 在磷酸介質(zhì)中，于220-240℃下用硝酸銨將試樣中的二價錳氧化成三價錳，以N-苯代鄰氨基苯甲酸作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2）分析步驟 稱0.5g試樣于500ml錐形瓶中，用少量水濕潤，加入20ml磷酸，搖勻后加熱煮沸，至液面平靜并微冒白煙，移離熱源，立即加入2g硝酸銨并

60、充分搖勻，讓黃煙逸盡，冷卻至70 ℃左右，加100ml水，冷卻至室溫，用硫酸亞鐵銨滴定至淺紅色，加入2滴N-苯代鄰氨基苯甲酸指示液，繼續(xù)滴定至由紅色變成亮黃色為終點。,www.feedtrade.com.cn,第八節(jié) 飼料級亞硒酸鈉,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）二、檢測方法1、鑒別1）亞硒酸根離子的鑒別 取少許試樣，加入5ml水溶解，加5 滴EDTA溶液，5滴甲酸溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至2-3，加5滴硒試劑，振搖，放置1

61、0min，即產(chǎn)生黃色沉淀。2）鈉離子的鑒別 火焰法－－黃色。,www.feedtrade.com.cn,第八節(jié) 飼料級亞硒酸鈉,三、含量測定1）方法原理 在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，亞硒酸鈉與碘化鉀發(fā)生氧化-還原反應(yīng)產(chǎn)生游離的碘，硫代硫酸鈉將游離的碘還原成碘離子，以淀粉為指示劑，根據(jù)顏色變化指示終點2）分析步驟 稱0.1g在105-110℃下烘至恒重的試樣于250ml碘量瓶中，用100ml水使其溶

62、解，加入2g碘化鉀，10ml三氯甲烷和5ml鹽酸溶液，搖勻，在暗處放置5min，用硫代硫酸鈉滴定，近終點時加入2ml淀粉指示劑，強(qiáng)力振搖1min，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。,www.feedtrade.com.cn,第九節(jié) 飼料級氯化鈷,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）二、檢測方法1、鑒別1）鈷離子的鑒別 取試樣溶液，加2ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加3滴鈷試劑，3滴鹽酸溶液，溶液呈現(xiàn)紅色。2）氯離子的鑒別

63、取試樣溶液，加硝酸銀溶液，即有白色沉淀生成，在硝酸中不溶。,www.feedtrade.com.cn,第九節(jié) 飼料級氯化鈷,三、含量測定1）方法原理 在酸性介質(zhì)中，Co+2和SCN-生成具有[Co（SCN）4]2-離子式的絡(luò)合物，在丙酮存在下，用EDTA滴定， Co+與EDTA生成紅色絡(luò)合物，到終點時，藍(lán)色消失。2）分析步驟 稱0.3g試樣置250ml錐形瓶中，加50ml水溶解，加0.25g鹽酸

64、羥胺，加10g硫氰酸銨，加4ml飽和乙酸銨溶液，再加50ml丙酮，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色全部消失即為終點。,www.feedtrade.com.cn,第十節(jié) 飼料級碘化鉀,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）二、檢測方法1、鑒別1）碘離子的鑒別 取試樣0.5g，溶于5ml水中，加入1ml淀粉溶液，產(chǎn)生藍(lán)紫色。2）鉀離子的鑒別 取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取試樣，在無色火焰中燃燒，火焰即顯紫色，但含少量鈉鹽時，

65、須隔藍(lán)色玻璃透視，方能辨認(rèn)。,www.feedtrade.com.cn,第十節(jié) 飼料級碘化鉀,三、含量的測定1）方法原理 碘化鉀與硝酸銀反應(yīng)，生成淡黃色沉淀。2）分析步驟 稱取0.25g預(yù)先在105℃烘至恒重的試樣于250ml錐形瓶中，用50ml水溶解，加5ml冰乙酸及3滴曙紅鈉，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液避光滴定至溶液呈肉紅色，即為終點。,www.feedtrade.com.cn,第十一節(jié) 飼料級丙酸鈉,

66、一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）二、檢測方法1、鑒別1）丙酸根的鑒別 取樣品0.5g溶于5ml水中，加5ml硫酸溶液，加熱的時候有丙酸的特異氣味。2）鈉離子的鑒別 取樣品0.5g，溶于10ml水中，取此試液數(shù)滴，加乙酸氧鈾鋅數(shù)滴，即產(chǎn)生黃色沉淀。,www.feedtrade.com.cn,第十一節(jié) 飼料級丙酸鈉,三、含量測定步驟： 取0.3g預(yù)先在105℃烘至恒重的試樣，置250ml

67、錐形瓶中，加冰乙酸40ml，必要時加熱溶解，冷卻至室溫，加2滴結(jié)晶紫指示劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍(lán)綠色，結(jié)果用空白試驗校正。,www.feedtrade.com.cn,第十二節(jié) 飼料級丙酸鈣,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）二、檢測方法1、鑒別1）丙酸 加熱有丙酸的特異性氣味。2）鈣 試樣水溶液加草酸銨有白色沉淀生成，分離之，此沉淀不溶于乙酸，溶于鹽酸。三、丙酸鈣含量的測定 測定方法

68、（按照鈣的測定方法進(jìn)行）。,www.feedtrade.com.cn,第十三節(jié) 飼料級碘酸鈣,一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）二、檢測方法1。鑒別1）碘酸根離子的鑒別 取5ml本品的飽和溶液，加入1滴淀粉溶液及2滴亞磷酸溶液，溶液呈現(xiàn)易消失的藍(lán)色2）鈣離子的鑒別經(jīng)鹽酸濕潤后，進(jìn)行焰色反應(yīng)，呈紅色,www.feedtrade.com.cn,三、碘酸鈣含量的測定,1）方法原理 在酸性溶液中，碘酸根離子被碘離子還原成游離碘，